[发明专利]一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法

权利要求书

1.一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于

制作含包层的石英玻璃衬底管；

配制凝胶料，所述的凝胶料由四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲醇、稀土掺杂化合物水溶液和氨水混制而成，四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲醇、稀土掺杂化合物水溶液和氨水的摩尔比为1～1.5∶0.1～0.13∶1～2∶3～4∶0.003；

将配制好的凝胶料灌入石英玻璃衬底管管内，形成凝胶并老化；

对管内的老化凝胶进行超临界干燥处理，形成一个掺杂了稀土及辅助掺杂化合物的高孔隙率的气溶胶；

对气溶胶进行预氧化处理，使得气溶胶中的非氧化物在氧气和氦气的混合气中转化成氧化物；

再在气溶胶中通氯气和氧气进行脱水处理；

将含有气溶胶的石英玻璃衬底管用高温烧结熔缩成石英预制棒，即制成掺杂稀土光纤预制棒。

2.根据权利要求1所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的稀土掺杂化合物水溶液由稀土水溶液和辅助掺杂化合物水溶液混合配制而成，为低浓度稀土掺杂化合物水溶液，稀土浓度为250ppm～1000ppm，掺杂化合物的浓度为15000～30000ppm，或者为高浓度稀土掺杂化合物水溶液，稀土浓度为4000～20000ppm，掺杂化合物的浓度为1000～20000ppm。

3.根据权利要求2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的低浓度稀土掺杂化合物水溶液中稀土元素为铒、镨、镱的任意一种或两种的组合，辅助掺杂化合物为铝盐、铋盐或镧盐。

4.根据权利要求2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的高浓度稀土掺杂化合物水溶液中稀土元素为镱、铥、钐或钬，辅助掺杂化合物为铝盐。

5.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的含包层的石英衬底管由纯石英玻璃衬管通过PCVD工艺沉积各包层，沉积1～3小时后，将沉积了包层的石英衬底管进行一次热处理即成。

6.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的高孔隙率的气溶胶的气孔率大于或等于70％。

7.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的老化是在在35～45℃下让凝胶老化超过8小时。

8.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的超临界干燥采用液化的二氧化碳，将灌入凝胶的石英玻璃衬底管两端打开，在超临界流体条件下驱除凝胶孔隙中的液体，然后控制压力使二氧化碳逐渐汽化。

9.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的预氧化处理条件是氧气流量为500～1000sccm，氦气流量为300～800sccm，石英玻璃衬底管温度为1600～1700℃。

10.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的脱水处理条件是氯气流量为50～100sccm，氧气流量为300～500sccm，石英玻璃衬底管温度为1400～1500℃，处理时间为0.5～3小时。