[发明专利]一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，具体地，涉及一种利用气溶胶制造掺杂稀土光纤预制棒的方法。属于光纤通信技术领域。

技术背景

EDFA发明之前的光纤通信系统设计中，由于光纤的衰耗导致在传输线路上每隔一段要设一个光-电-光的中继站，增加了系统维护难度，增大了系统造价。1985年，英国南安普顿大学的Payne等人(Electronics Letters，1985，No.17，Vol.21，pp737-738)首次提出用MCVD工艺研制了掺钕光纤和首次用MCVD方法研制成掺铒光纤，并实现了1.55μm低损耗窗口的激光辐射。1986年Payne等人提出利用掺杂稀土光纤构建光纤放大器和激光器的概念(CLEO/IQEC 1986 San Francisco California 9-11 Jun 1986 Technical Digest FN1 pp.374-375)。之后，Payne等人利用EDF光纤搭建了光放大器实现了28dB的小信号增益。掺杂铒的光纤(EDF)的出现导致了EDFA的发明，大幅度降低了光纤通信网建设的成本，使得大规模和长距离光纤通信成为现实。

而近年来光纤激光器的高速发展也推动了掺杂稀土光纤研究的热潮。随着精密制造的需求增加，激光加工开始广泛应用在打标，切割，焊接等领域。应用于工业领域的光纤激光器主要是1微米波长的激光器，但是光纤激光器波长可以涵盖从可见光到中红外，而掺杂稀土光纤中掺杂元素的种类多达几十种。其中，在连续波长光纤激光器的研究方面，激光器功率从2004年的突破KW到现在单纤突破6KW(Electron.Lett.，2004，40(8)：470～472)。脉冲光纤激光器的脉冲宽度从纳秒降到到皮秒，再降到飞秒，使得激光峰值功率越来越高。这些新型光纤激光器在军事，医疗和工业应用等领域引起越来越多的研究者的关注。

在现有技术中涉及掺杂稀土光纤的专利包括有：

美国斯佩克特恩公司2000年在中国申请了一项MCVD工艺制造掺杂稀土光纤的专利(CN 00120094.1)，其主要方法是MCVD的soot工艺和溶液法制造掺杂稀土光纤。掺杂稀土种类是镱，钕，铒，共掺杂物是Ge，P，Al和B。

专利CN1255109A描述了一种采用溶胶凝胶法制造高纯石英玻璃管的方法。该方法可以表述为高纯沉积二氧化硅粉末与去离子水混合成溶胶。这种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶。这种凝胶在预定的温度干燥形成干燥的氧化硅；这种氧化硅与去离子水，聚乙烯醇和氟化铵在球磨机中混合成第二种凝胶。第二种凝胶在模具中干燥，然后在氯气和氦气环境下干燥去水，在等于或低于玻璃熔点的温度烧结成管状。该方法表明溶胶凝胶方法可以用于制备高纯的二氧化硅材料，但是，该专利未涉及掺杂芯子等方面。

专利CN101033113A描述了采用溶胶凝胶法制备掺杂稀土的光纤预制棒的工艺。该专利是以正硅酸乙酯和稀盐酸为反应物，以异丙醇为溶剂，以稀土硝酸盐为目标掺杂物，以硝酸铝和五氧化二磷为辅助掺杂物，利用溶胶凝胶工艺和旋涂法在石英管内壁旋涂成膜，然后烧结成棒的方法。

专利CN200910224396.7描述了稀土纳米粒子掺杂方法的发明专利。该专利采用稀土纳米粒子掺杂方法，主基质材料是含掺杂稀土的纳米粒子，稀土元素包含铒，镱，铥或其组合。共掺杂物包含P和Al。预制棒的制造方法是用含纳米粒子的溶液浸泡硅石管内的多孔层形成，稀土掺杂物比重浓度介于1％～20％之间。

美国专利US5236481描述了将含有金属卤化物的蒸汽喷向氢气火焰形成一个互联的多孔玻璃。这些金属卤化物包含Al、Zr、Nb、Ga、In、Sn、Sb、Bi等，稀土元素包含原子序数从51-71的元素，以及碱土金属Be、Mg、Ca、Zn、Sr、Cd、Ba等。最后将这个预制棒烧成透明状，再拉丝形成光纤。

美国专利US7139458描述了一种双包层光纤的制造方法。该方法包含一个芯子折射率高于内包层折射率，其数值孔径在0.15到0.5之间。另外还有一个非微结构的石英外包层，其折射率要小于内包层的折射率。其中掺杂的稀土是镱或铒。其中镱的浓度是0.1～2.5wt％，磷含量是0～5wt％，铝含量是0～15wt％，锗含量是0～15wt％，氟含量是0～1wt％。该专利还指出外包层石英包含氟和硼。内包层包含锗，芯子直径是9-30微米，光纤外径为125～350微米。该专利特别指出其光纤的数值孔径分为两类，第一类在0.15～0.45之间，第二类数值孔径在0.3～0.4之间。