[发明专利]基于X射线荧光直接测定平板玻璃基板化学组分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及仪器检测分析技术领域，具体涉及一种基于X射线荧光直接测定平板玻璃基板化学组分的方法。

背景技术

我国是一个平板玻璃生产和应用大国，无论是在民商用建筑、交通工具、玻璃工艺品制造，还是在国家大力支持与重点培育的新兴的电子信息平板显示产业，目前对平板玻璃基板的需求均连年攀升，但对玻璃基板的物理化学性能要求也更加苛刻。影响玻璃基板物理化学性能的直接因素在于其生产制造的工艺过程，而根本决定因素在于其所含化学组分及含量间的配比，准确测定玻璃基板化学组分及其含量是优化提升玻璃基板物理化学性能的关键。

玻璃基板通常包含多种化学组分，例如平板显示器玻璃基板通常包含SiO₂、Al₂O₃、CaO、SrO、BaO、MgO、ZrO₂、SnO₂、K₂O、Na₂O、ZnO、As₂O₃等组分中的两种、三种或多种。

目前，测定玻璃基板化学组分及其含量的方法主要分为湿化学法和仪器分析法，而湿化学分析法主要依据GB/T 1549-2008进行测定，其对于多元组分的玻璃基板的组分含量的分析来说不仅分析步骤繁多，周期漫长，更重要的是分析过程中一旦人为处理不当就导致测定结果误差极大或甚造成人为错误，从而影响测定结果的准确稳定性，进而影响生产工艺的下一步调整，最终导致组分分析效率低下，生产成本增加；此外，分析过程中用到的其他化学辅助品也存在污染环境的危险。随着分析技术的不断进步，目前对玻璃基板化学组分及其含量的分析更多的是借助仪器手段分析，仪器分析除了制备样品可能引入人为误差以外，相对于湿化学法测定不仅测定结果准确、稳定、可靠，且测定周期大大缩短，效率极大提高，从而节省了时间，降低了成本，也减少了辅助化学品使用造成的附带环境污染。

众多仪器分析手段之中对于玻璃基板化学组分及其含量的分析主要利用X射线荧光光谱法进行分析，此种分析手段不仅较湿化学法分析步骤相对简单，测定结果稳定，而且是一种“无损”检测，从而可以对分析样品进行保存，以备日后再次进行分析或其他方面使用。但是，X射线荧光光谱分析对分析样品要求苛刻，要求分析样品具有光滑的表面，内部元素分布均匀等。目前，X射线荧光分析玻璃样品时样品制备主要分为熔融法制样和混合粉末压片法制样，如ZL 101413854 B中所述，而熔融法制样需要预先对玻璃基板进行破碎、研磨成粉处理，然后精确称量适量粉体与助溶剂（如无水四硼酸锂Li₂B₄O₇或偏硼酸里），充分混合均匀后置于表面光滑的贵金属铂坩埚内，在熔样炉内熔制成符合测试规格要求的测试用样品，在这一处理测试过程中，对玻璃基板的预先破碎研磨处理已决定此种测试是一种间接手段制样测试，从而造成一定的人为制样误差的引入，且步骤繁琐，成本升高；混合压片法制样尽管较熔融法制样成本低廉，步骤简单，但是由于制样过程中样品内部组分分布很容易发生偏析导致分布不均匀，从而导致测定结果的准确性不及熔融法制样测定。

针对上述X射线荧光光谱法测试玻璃样品存在的一些问题，目前急需一种测试步骤简单直接、成本低廉、快速准确的测定方法的建立，最终实现平板玻璃基板化学组分X射线荧光测定直接，准确，高效、成本低廉、绿色环保的目的。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于X射线荧光直接测定平板玻璃基板化学组分的方法，通过该方法，可以实现对平板玻璃基板化学组分及其含量的直接测定，无需对玻璃基板进行破碎研磨制粉及熔融或压样制样等处理步骤，从而真正实现平板玻璃基板化学组分X射线荧光测定直接、快速、无损、准确、稳定、成本低廉的目的。

为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种基于X射线荧光直接测定平板玻璃基板化学组分的方法，测定步骤包括：（1）平板玻璃基板化学组分的X射线荧光熔融法制样测定；（2）利用步骤（1）中测定的组分含量的平板玻璃基板建立相应组分的X射线荧光平板法测定的校准曲线；（3）利用步骤（2）建立的玻璃平板测定校准曲线对组分相似或相近的平板玻璃基板试样直接进行组分测定。