[发明专利]一种利用稀土催化剂合成液晶聚酯的方法有效
申请号: | 201110405689.2 | 申请日: | 2011-12-08 |
公开(公告)号: | CN103159943A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 肖中鹏;曹民;曾祥斌;蔡彤旻;宁凯军;叶南飚 | 申请(专利权)人: | 金发科技股份有限公司;上海金发科技发展有限公司;珠海万通化工有限公司 |
主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/84;C08G63/80;C09K19/38 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510520 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 稀土 催化剂 合成 液晶 聚酯 方法 | ||
1.一种利用稀土催化剂合成液晶聚酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将选自至少一种芳香族羟基羧酸酯、至少一种芳香族或者脂环族二元醇;在酰化剂存在下在反应器中进行酰化反应;
2)酰化反应完成后,加入至少一种芳香二元羧酸酯、稀土催化剂进行预聚合得到预聚物;
3)将2)得到的预聚物进行固相增粘反应,得到液晶聚酯;
其中,所述的稀土催化剂为镧系元素、钪和钇化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述芳香族羟基羧酸酯的结构式如下所示:
其中Ar1表示一个或者多个芳香族基;
R选自C1~C4的烷基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中所用酰化剂为乙酸酐,乙酸酐的用量为单体中羟基摩尔数的1.02-1.2倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀土催化剂的稀土元素选自镧La、钕Nd、铈Ce、镝Dy、钪Sc和钇Y。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的稀土元素化合物选自稀土金属的卤化物LnX3、羧酸盐Ln(R1COO)3、烷氧化合物Ln(OR2)3、磺酸基化合物Ln(SOR3)3、乙酰丙酮化合物Ln(acac)3以及它们的水合物中的至少一种,
其中X为卤素离子,acac为乙酰丙酮基团,
R1选自C1~C18的烷基,R2选自C3~C8的烷基; R3选自C1~C8的烷基和取代烷基。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中所加稀土催化剂量为单体总重量的0.001~2%,步骤3)所述反应压力为25~1000Pa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的芳香族二元醇选自4,4’-联苯二酚、对苯二酚、间苯二酚和烷基取代对苯二酚;所述脂环族二元醇为4,4’-环己烷二甲醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的芳香二元羧酸酯的结构式如下所示:
其中Ar2表示一个或者多个芳香族基;
R1选自C1~C4的烷基。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述芳香族二元醇或者脂环族二元醇与芳香二羧酸酯的摩尔比为1:1.1~1.1:1,二元醇与二元羧酸酯之和与芳香族羟基羧酸酯的摩尔比为30:70~50:50。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤2)的反应体系温度达到200℃馏出酰化反应副产物后,加入稀土催化剂或者芳香二元羧酸酯、稀土催化剂。
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