[发明专利]一种提取竹叶黄酮的方法有效
申请号: | 201110406495.4 | 申请日: | 2011-12-08 |
公开(公告)号: | CN102526515A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 谢捷;王平;苏为科;李峰;汪菊娟;朱兴一 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江遂昌利民药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/899 | 分类号: | A61K36/899;A61K8/97;A23L1/30;A61P39/06;A61K127/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 竹叶 黄酮 方法 | ||
1.一种提取竹叶黄酮的方法,所述方法为:将干燥竹叶与固相试剂都投入球磨机中研磨均匀,取出球磨粉末,向所述球磨粉末中加入水,搅拌均匀,过滤得滤液A,滤液A浓缩至所述滤液A体积的1/4~1/8,加入无机酸调pH值至2~7,过滤,得滤液B,滤液B经大孔树脂层析柱,先用水作为洗脱剂洗脱,再以50%~80%的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱,收集洗脱液,浓缩蒸去溶剂,干燥,得到竹叶黄酮提取物;所述的固相试剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钙、碳酸钙、磷酸氢二钠、氯化钠、硫酸钠、硅胶或硼砂中的一种或两种以上的任意组合;所述的干燥竹叶与固相试剂的质量比为5~25∶1;所述球磨粉末与所加入的水的质量比为1∶10~35;所述的无机酸为盐酸、冰醋酸或磷酸的水溶液;所述的大孔树脂为非极性或弱极性树脂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述球磨机的转速为500~2500rpm,球磨时间为5~30min。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的水洗过程中,水的用量为0.5~1.5倍柱体积。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的固相试剂选自下列之一:氢氧化钠与硼砂质量比3∶1的混合、碳酸氢钠与硅胶质量比1∶1的混合、碳酸钠与硼砂质量比2∶1的混合或碳酸氢钾。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述球磨粉末加入水后,在温度为20~30℃条件下搅拌均匀。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述球磨粉末加入水后,搅拌时间为15~90min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的大孔树脂为RS-4、LXA-8、AB-8、PAD-610、ADS-17、D-101或LX-28。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加入无机酸调节pH值至4.0~6.0。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的洗脱剂的用量为2~3倍柱体积。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按照如下步骤进行:将干燥竹叶与固相试剂按质量比为10~20∶1一起投入球磨机中,以转速1000~2000rpm,球磨10~20min,取出球磨粉末,向所述球磨粉末中加入质量为所述球磨粉末质量15~25倍的水,在20~30℃下搅拌20~60min,过滤,得滤液A,取滤液A浓缩至所述滤液A体积的1/4~1/8,加入冰醋酸调pH值至4.0~6.0;过滤,得滤液B,滤液B经AB-8大孔树脂层析柱,先用0.5~1.5倍柱体积的水作为洗脱剂洗脱,再用2~3倍柱体积的50%~80%的乙醇水溶液为洗脱剂来洗脱,收集洗脱液,浓缩蒸去溶剂,干燥,得到竹叶黄酮提取物;所述的固相试剂选自下列之一:氢氧化钠与硼砂质量比3∶1的混合、碳酸氢钠与硅胶质量比1∶1的混合、碳酸钠与硼砂质量比2∶1的混合或碳酸氢钾。
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