[发明专利]芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂，其特征在于：该树脂由如下结构式的单体合成：

2.一种权利要求1所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：

(1)以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，甲苯为带水剂，依次加入芳香二羟基化合物、对硝基氯苯和碳酸钾，氮气保护下温度升至140～145℃，恒温反应8～12小时；然后趁热过滤掉无机盐，滤液旋蒸浓缩，再向浓缩液中加去离子水使产物沉淀析出，过滤收集粗产物，真空干燥，得到芳香二硝基化合物；

(2)以无水乙醇为溶剂，向反应容器中依次加入步骤(1)所得的芳香二硝基化合物，再加入钯碳，氮气保护下温度升至80～85℃，滴加含量为85％的水合肼1～8小时，滴加完后恒温反应1～4小时然后趁热过滤钯碳，所得滤液旋蒸浓缩，然后向浓缩液中加去离子水使产物沉淀析出，过滤收集粗产物，真空干燥，得到芳香二胺基化合物；

(3)室温下依次向反应容器中加入溶剂、步骤(2)所得的芳香二胺基化合物、醛和含氰基一元酚，然后搅拌1～3小时至得到混合均匀的悬浮液，温度升至回流状态，恒温反应6～8h；反应结束后过滤掉未反应物和固体杂质，然后用1～3mol/L氢氧化钠溶液洗涤至水层无色，再用去离子水洗涤至中性，旋蒸去除溶剂，再真空干燥，得到芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂单体；

(4)以步骤(3)所得的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂单体为溶质配置20～50％溶液，在涂有脱模剂的玻璃片上涂膜，于鼓风干燥箱中分段固化得到热固性芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂。

3.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的芳香二羟基化合物为2，7-二羟基萘。

4.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的甲苯、N，N-二甲基甲酰胺与芳香二羟基化合物的用量配比为20～100毫升∶100～300毫升∶0.1摩尔。

5.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的芳香二羟基化合物、对硝基氯苯、碳酸钾的摩尔比为1∶2～2.5∶1～1.25。

6.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的芳香二硝基化合物、钯碳、无水乙醇和水合肼(85％)的用量配比为75mmol∶0.15～0.50g∶150～350ml∶40～100ml。

7.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的芳香二胺基化合物、甲醛和对氰基苯酚的摩尔比为1∶4～6∶2～3。

8.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的含氰基一元酚为邻氰基苯酚、间氰基苯酚或对氰基苯酚；步骤(3)中所述溶剂为二氧六环、甲苯、二甲苯、氯仿中的至少一种；步骤(3)中所述的醛为多聚甲醛、甲醛水溶液中的任一种。

9.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述配置溶液所用的溶剂为二氧六环、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的任一种。

10.根据权利要求2所述的芳香二胺型含氰基苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述固化升温过程为：130℃/1～3h，160℃/1～5h，190℃/1～5h，220℃/1～5h，250℃/1～3h，270℃/1～3h。