[发明专利]A型L-5-甲基四氢叶酸钙盐多晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种A型L-5-甲基四氢叶酸钙盐多晶型，其特征在于：该A型结晶的X-射线衍射图谱的2θ角至少在6.8±0.2°、13.5±0.2°、17.0±0.2°、19.2±0.2°、20.4±0.2°、21.0±0.2°、28.5±0.2°和40.7±0.2°有衍射峰。

2.根据权利要求1所述的A型L-5-甲基四氢叶酸钙盐多晶型，其特征在于：该A型结晶的X-射线衍射图谱的2θ角在28.5±0.2°为主要衍射峰。

3.根据权利要求1所述的A型L-5-甲基四氢叶酸钙盐多晶型，其特征在于：该A型结晶的水分含量为10～11％。

4.根据权利要求1所述的A型L-5-甲基四氢叶酸钙盐多晶型，其特征在于：该A型结晶具有如下X-射线衍射图谱：

衍射角2θ(°)d-间距

6.7911    3.0049，

10.137    8.7189，

12.952    6.8297，

13.501    6.5530，

13.799    6.4122，

14.173    6.2439，

15.158    5.8403，

16.003    5.5337，

16.969    5.2208，

18.030    4.9158，

19.193    4.6204，

20.411    4.3474，

21.043    4.2182，

23.682    3.7539，

24.310    3.6582，

26.046    3.4183，

27.438    3.2479，

27.811    3.2052，

28.541    3.1249，

29.867    2.9891，

31.115    2.8719，

31.425    2.8444，

32.418    2.7595，

32.838    2.7251，

35.654    2.5161，

37.321    2.4074，

37.875    2.3735，

39.472    2.2810，

40.688    2.2156，

41.715    2.1635，

42.207    2.1393，

44.826    2.0202，

45.793    1.9798。

5.根据权利要求4所述的A型L-5-甲基四氢叶酸钙盐多晶型，其特征在于：该A型结晶具有基本上如图1所示的粉末X-射线衍射图谱。

6.一种A型L-5-甲基四氢叶酸钙盐多晶型的制备方法，其特征在于：将L-5-甲基四氢叶酸先在水性介质中与碱反应至全溶，再调节pH值至7～7.5，然后加入钙盐或钙盐溶液，在加压和加热下结晶，结晶后分离出晶体。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述水性介质为水，盐的水溶液、或者水与能与水混溶的有机溶剂组成的混合溶剂；

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述碱为能与L-5-甲基四氢叶酸成盐的无机或有机碱，选自碱金属或碱土金属的碱、碳酸盐、碳酸氢盐、氨水、胺类、吡啶类或哌嗪类中的一种或几种。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氨水、一甲胺、4-二甲基吡啶或哌嗪中的一种或几种。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述L-5-甲基四氢叶酸与水性介质的质量比为1∶1～50；L-5-甲基四氢叶酸与钙盐的摩尔比1∶1～20。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述L-5-甲基四氢叶酸与水性介质的质量比为1∶3～25；L-5-甲基四氢叶酸与钙盐的摩尔比1∶1～10。

12.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在结晶时加压至0.10～10MPa；在结晶时加热至60～120℃。