[发明专利]一种马钱子总碱的提取分离纯化方法

权利要求书

1.一种马钱子总碱的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤如下：

(1)酸水提取-有机溶剂萃取法：取马钱子粉碎成粗粉，加酸水提取，合并提取液，过滤，浓缩，碱化后加有机溶剂萃取，合并萃取液，减压回收有机溶剂，干燥，粉碎，即得马钱子总碱；

(2)溶剂提取法：步骤(1)中得到的马钱子总碱加溶剂溶解提取，提取液过滤，滤液加有机溶剂萃取，合并萃取液，减压回收有机溶剂，并继续减压干燥，粉碎，即得马钱子碱粗品；

(3)盐酸盐-硫酸盐分步结晶法：步骤(2)中得到的马钱子碱粗品加盐酸溶液，放置，使士的宁形成结晶，过滤，滤液碱化后再加入硫酸使之形成马钱子碱硫酸盐，通过重结晶法纯化即可得到马钱子碱。

2.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(1)中的酸水是指0.5mol/L-5mol/L的盐酸、0.5mol/L-2mol/L的硫酸、0.5mol/L-5mol/L盐酸乙醇溶液、0.5mol/L-2mol/L硫酸乙醇溶液中的一种。

3.根据权利要求2所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(1)中的酸液是指1mol/L的盐酸。

4.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(1)中酸液用量为5-12倍量，加热回流次数为1-3次，每次0.5-2小时。

5.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(2)中提取马钱子总碱粗品的溶剂是指甲醇、水、碱水溶液中的一种。

6.根据权利要求5所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(2)中提取马钱子总碱粗品的溶剂是指碱水溶液。

7.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(1)的酸水提取-有机溶剂萃取法用醇提取-有机溶剂萃取法代替，具体是指：取马钱子粉碎成粗粉，加乙醇回流提取，合并提取液，过滤，滤液减压回收乙醇至无醇味，加有机溶剂萃取，合并萃取液，减压回收有机溶剂，并继续减压干燥，粉碎，即得马钱子总碱。

8.根据权利要求1或7所述的提取分离纯化方法，其特征在于，所述的有机溶剂是指甲苯、氯仿、乙酸乙酯中的一种。

9.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(1)的酸水提取-有机溶剂萃取法用碱化-有机溶剂提取法代替，具体是指：取马钱子粉碎成粗粉，加碱液湿润药材粉末，再用有机溶剂提取，合并提取液，减压回收有机溶剂，并继续减压干燥，粉碎，即得马钱子总碱。

10.根据权利要求9所述的提取分离纯化方法，其特征在于，所述的碱液是指氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、稀氨水溶液中的一种。

11.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(2)的溶剂提取法用柱层析法代替，具体是指：步骤(1)中得到的马钱子总碱粗品溶于适量溶剂，上大孔吸附树脂柱吸附，收集洗脱液，减压浓缩，蒸干，即得马钱子碱粗品。

12.根据权利要求11所述的提取分离纯化方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂柱用阳离子交换树脂柱或硅胶柱代替。

13.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(2)的溶剂提取法用盐酸盐-硫酸盐分步结晶法代替。

14.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(2)采取溶剂提取法时，步骤(3)采取盐酸盐-硫酸盐分步结晶法、柱层析法中的一种。

15.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(2)采取柱层析法时，步骤(3)采取盐酸盐-硫酸盐分步结晶法。

16.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法，其特征在于，步骤(2)采取盐酸盐-硫酸盐分步结晶法时，步骤(3)采取柱层析法。

17.根据权利要求1或13或14或15或16所述的提取分离纯化方法，其特征在于，盐酸盐-硫酸盐分步结晶法中马钱子总碱或马钱子碱粗品加入有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮中的一种溶解后通过重结晶步骤进行精制。

18.根据权利要求1或7或9或11或13或14或15或16所述的提取分离纯化方法，其特征在于，制得的马钱子碱纯度≥90％。

19.根据权利要求1或7或9或11或13或14或15或16所述的一种马钱子总碱的提取分离纯化方法，其特征在于，将所制得的马钱子碱加入适量辅料按常规工艺制成药剂学上可接受的制剂。