[发明专利]分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法无效
申请号: | 201110411316.6 | 申请日: | 2011-12-12 |
公开(公告)号: | CN102491946A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 蒋风;沈生荣;周建仁;王维;边锋 | 申请(专利权)人: | 杭州华东医药集团康润制药有限公司 |
主分类号: | C07D221/22 | 分类号: | C07D221/22 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 313301 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子 烙印 技术 分离 化石 杉碱甲 方法 | ||
1.分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法,其特征是包括以下步骤:
1)、将千层塔粉碎后投入超声逆流萃取器中,加入质量浓度为0.5~1.2%酒石酸水溶液,超声逆流萃取30~50分钟;所述千层塔与酒石酸水溶液的料液比为:1kg千层塔/5~10L的酒石酸水溶液;
所得的提取液减压浓缩至1/3~1/10体积,得浓缩提取液;在浓缩提取液中加入活性炭进行脱色处理,得脱色处理后提取液;
2)、将所述脱色处理后提取液上固相柱,所述固相柱内装有作为固定相的石杉碱甲分子烙印聚合物,先用体积浓度为5~10%的乙醇水溶液或甲醇水溶液进行淋洗,淋洗液弃去;再用体积浓度为40~50%的乙醇水溶液或甲醇水溶液进行淋洗至淋洗液无色,淋洗液弃去;拆柱将柱中的固定相取出,用体积浓度为60~70%乙醇水溶液或甲醇水溶液抽提固定相中被吸附的石杉碱甲单体,得抽提液;
所述石杉碱甲分子烙印聚合物中的石杉碱甲与千层塔中的石杉碱甲的摩尔比为1~1.1∶1;
3)、将上述抽提液减压浓缩,再用溶剂重结晶,得石杉碱甲。
2.根据权利要求1所述的分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法,其特征是:所述步骤2)中的石杉碱甲分子烙印聚合物的制备方法为:
在作为溶剂的致孔剂中,将作为模板分子的石杉碱甲、功能单体、交联剂和引发剂混合均匀后进行聚合反应,得到聚合物;所述石杉碱甲、功能单体、交联剂和引发剂的质量比为:1∶10~20∶15~25∶0.02~0.08;所述聚合反应的温度为50~80℃,反应时间为4~15小时;
所述聚合物先研磨成粉体,再用溶剂抽提掉粉体状聚合物中残余的石杉碱甲,得到石杉碱甲分子烙印聚合物。
3.根据权利要求2所述的分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法,其特征是:
所述致孔剂为四氢呋喃、乙腈、丙酮、甲苯、二氯甲烷或氯仿;
所述功能单体为甲基丙烯酸、4-乙烯苯基硼酸、吡啶衍生物或丙烯酰胺;
所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或乙烯基衍生物;
所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
4.根据权利要求1、2或3所述的分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法,其特征是所述步骤1)中的脱色处理为:
先调节浓缩提取液为pH1~2,然后加入活性炭脱色5~15分钟;所述活性炭与千层塔的质量比为5~10%。
5.根据权利要求4所述的分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法,其特征是所述步骤3)中的用于重结晶的溶剂为乙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或甲醇。
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