[发明专利]一种蓝色染料的制备方法

权利要求书

1.一种式I所示的蓝色染料的制备方法，其特征在于，包括：

a)将2-氨基-5-硝基苯酚、盐酸和亚硝酸盐溶液在冰水裕中混合，进行第一次重氮化反应，得到第一重氮产物；

b)将步骤a)得到的第一重氮产物、丁酮、1-萘酚-5-磺酸溶液，进行第一次偶合反应，得到第一偶合产物；

c)将2-氨基-5-硝基苯酚、盐酸，亚硝酸钠混合在冰水浴中，使用碘化钾显色，进行第二次重氮化反应，得到第二重氮产物；

d)将N，N-二乙基间-羟基苯胺的碱溶液与第二重氮产物混合，进行第二次偶合反应，得到第二偶合产物；

e)将第一偶合产物，在酸性条件下与铬化试剂、水杨酸，甲酸钠混合进行第一次络合，得到第一络合产物；

f)将第一络合物与第二偶合物混合进行第二次络合，产物经盐析，压滤，得到式I所示的蓝色染料；

式I。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)具体为：

a1)在水中加入2-氨基-5-硝基苯酚，用液碱调pH＝12.5-13.0，搅拌30～60min，至2-氨基-5-硝基苯酚全溶；

a2)将步骤a)得到的溶液与盐酸，降温到0-5℃，于此温度下，加入亚硝酸钠溶液，在冰水浴中进行第一次重氮化反应，得到第一重氮产物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1-萘酚-5-磺酸溶液通过以下方法制备：

将1-萘酚-5-磺酸在25-30℃的水中溶解、吸滤，滤液降温至10～15℃，得到1-萘酚-5-磺酸溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N，N-二乙基-间羟基苯胺溶液通过以下方法制备：

搅拌下将液碱加热到65-70℃，将熔化的N，N-二乙基-间羟基苯胺与所述液碱混合；保温搅拌至所述N，N-二乙基-间羟基苯胺全部溶解吸滤，滤液降至10-15℃，得到N，N-二乙基-间羟基苯胺溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)具体为：

b1)将第一偶合产物与氨基磺酸破坏过量的亚硝酸钠混合；

b2)将丁酮与步骤b1)得到的混合物混合，所述1-萘酚-5-磺酸溶液，在10～15℃，调pH为7.7～8.0，保温反应到终点，蒸出丁酮后，完成一次偶合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)具体为：

c1)将2-氨基-5-硝基苯酚和液碱混合在水中，调节pH值为12.5～13.0，待2-氨基-5-硝基苯酚全部溶解；

c2)在步骤c1)2-氨基-5-硝基苯酚溶液中加入盐酸，降温到0-5℃，再加入亚硝酸钠，保温进行第二次重氮化反应，得到第二重氮产物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)具体为：

d1)将所述第二重氮产物与氨基磺酸破坏过量的亚硝酸钠混合；

d2)将步骤d1)得到的混合物与所述N，N-二乙基间-羟基苯胺的碱溶液混合，进行第二次偶合反应，得到第二偶合产物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e)具体为：

e1)将第一偶合产物用盐酸调pH＝1.5-2.0；

e2)将碱式硫酸铬、水杨酸、甲酸钠加入步骤e1)得到的第一偶合产物中，密封升温到140-145℃，进行第一次络合反应，得到第一络合产物。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤f)具体为：

将第一络合产物与第二偶合产物混合，升温至85-90℃，调pH＝10.0-10.5，保温反应，TLC板检测终点，合格后，调pH＝7.5-8.0，降温到65-70℃，加入精盐盐析，压滤，得到蓝色非对称铬络合染料。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铬化试剂为：碱式硫酸铬、重铬酸钾、水杨酸铬、酒石酸铬和甲酸铬中的一种或多种。