[发明专利]切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法

权利要求书

1.切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法，其特征是：

步骤一、选取工业级的硼酐B₂O₃、切削镁粉Mg，两种物料的粒径数值范围是59.33微米＜B₂O₃＜296.6微米、148.3微米＜Mg＜296.6微米，进行第一次配比操作，重量比为B₂O₃∶Mg＝1∶(1.5～2.5)，每批配料100kg～250kg；用规格为100升的三维混料机进行混料操作三个小时，取出物料后放入物料盘中，每盘盛物料500g～1500g；管式电炉送电升温至500℃～650℃时，开始对管式电炉进行抽真空操作，当真空度达到20pa～50Pa时关闭真空泵，向其内充氩气，当压力表的数值达到1kPa后，即可打开放气阀排出氩气，使氩气处于流通状态持续3分钟～5分钟后关闭排气阀，待氩气压力达到25kpa～5kpa时关闭氩气阀门；然后把反应物料送入管式电炉预热区，预热区温度控制在300℃，五分钟后推进到高温区，反应起始温度控制在750℃～850℃，自蔓延反应开始，冷风流量为1500M³/h～3000M³/h，冷水进口温度5℃～30℃，冷水出口温度45℃～55℃，在高温区反应时间为30min～50min，反应最高温度控制在950℃～1050℃，在高温区反应40分钟送入冷却区，冷却区温度为150℃～250℃，30分钟后推出物料，300kg～500kg为一批送入规格为150升的振动磨研磨，研磨15分钟使物料粒径达到45μm以下；

步骤二、取出研磨过的物料以2000kg～3000kg为一批送去湿法冶金进行逆流盐酸浸出三次，水洗三次，进行三次液固比L∶S＝5∶1，盐酸浓度为25％，温度80℃，浸出时间0.5小时逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；

步骤三、物料真空烘干至含水量≤0.005％后进行第二次配料，粗硼粉∶Mg粉(重量比)＝1∶(1.5～2.0)，粗硼粉按重量比例进行第二次配料，粗硼酐B₂O₃∶切削镁粉Mg＝1∶2；按照步骤一和步骤二的方法进行第二次还原操作；

步骤四、将还原后的物料进行四次逆流盐酸浸出和四次水洗，硼粉粒径可达SB～90级；六次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径达SB～92级；十次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径可达SB～95级。

2.根据权利要求1所述的切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法，其特征是：所述的步骤二中采用逆流盐酸浸出，水洗得到初级的硼粉，硼粉含硼量达到89％～90％。

3.根据权利要求1所述的切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法，其特征是：所述的步骤四经逆流盐酸浸出与水洗，再进行真空干燥，真空包装，所得到的硼粉含硼量大于92％。