[发明专利]切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法

说明书

技术领域

本发明属于化学工业，冶金制造领域，特别是涉及到采用一种切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法。

背景技术

我国是硼、镁的生产大国，硼酐和切削镁粉是两个产量很大的初级产品，供给国内外市场，生产企业几乎没有利润，运行艰难，需要进行深加工成技术含量高的产品。另一方面，我国航天航空，汽车，冶金，化工，新材料等诸多军用、民用的领域也急需这种产品，民用更希望得到更加廉价的优质产品。

长期以来，该项生产技术只有少数二个国家可以工业化生产，我国虽有几个生产厂家，因规模小，产量低，质量低，安全性不好无法满足国内外市场的需要。

发明者之一在国内用雾化镁粉采用井式电炉的热爆式自蔓延反应，制备出了高纯超细的无定形硼粉，但因为雾化镁粉在世界上只有二家可以生产，适合于做这种还原剂粒度的镁粉产量很低，每年生产的硼粉只有5-6吨，且生产成本很高，无法工业化生产，价格昂贵使得应用领域受到限制。

切削镁粉我国的产量达到五万吨以上，价格是雾化镁粉的1/3-1/5，为工业化生产硼粉，降低硼粉的成本提供了条件，但切削镁粉与雾化镁粉相比较，切削镁粉氧含量高，杂质高，松装密度小，粒度分布不均匀，给生产高质量的无定形硼粉带来困难。

我国现有的无定形硼粉的生产方法采用点燃式的敞开体系的自蔓延反应，易燃易爆，生产环境恶劣，产品质量低，硼回收率很低，无法生产出高质量的无定形硼粉。

发明内容

为了解决现有技术的不足本发明提供如下技术方案，即提供了一种一硼酐为原料，以切削镁粉为还原剂，在氩气保护下，在管式电炉内，采用多点式自蔓延反应，制备出镁热还原物料，该物料用湿法浸出，水洗，真空干燥制备出质量高，硼回收率高的不同规格的无定形硼粉。

切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法，其特征是：

步骤一、选取工业级的硼酐B₂O₃、切削镁粉Mg，两种物料的粒径数值范围是59.33微米＜B₂O₃＜296.6微米、148.3微米＜Mg＜296.6微米，进行第一次配比操作，重量比为B₂O₃∶Mg＝1∶(1.5～2.5)，每批配料100kg～250kg；用规格为100升的三维混料机进行混料操作三个小时，取出物料后放入物料盘中，每盘盛物料500g～1500g；管式电炉送电升温至500℃～650℃时，开始对管式电炉进行抽真空操作，当真空度达到20pa～50Pa时关闭真空泵，向其内充氩气，当压力表的数值达到1kPa后，即可打开放气阀排出氩气，使氩气处于流通状态持续3分钟～5分钟后关闭排气阀，关闭氩气阀门，待氩气压力达到25kpa～5kpa时关闭氩气阀门；然后把反应物料送入管式电炉预热区，预热区温度控制在300℃，五分钟后推进到高温区，反应起始温度控制在750℃～850℃，自蔓延反应开始，冷风流量为1500M³/h～3000M³/h，冷水进口进口温度5℃～30℃，冷水出口温度45℃～55℃，在高温区反应时间为30min～50min，反应最高温度控制在950℃～1050℃，在高温区反应40分钟送入冷却区，冷却区温度为150℃～250℃，30分钟后推出物料，300kg～500kg为一批送入规格为150升的振动磨研磨，研磨15分钟使物料粒径达到45μm以下；

步骤二、取出研磨过的物料以2000kg～3000kg为一批送去湿法冶金进行逆流盐酸浸出三次，水洗三次，进行三次液固比L∶S＝5∶1，盐酸浓度为25％，温度80℃，浸出时间0.5小时逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；

步骤三、物料真空烘干至含水量≤0.005％后进行第二次配料，粗硼粉∶Mg粉(重量比)＝1∶(1.5～2.0)，粗硼粉按重量比例进行第二次配料，粗硼酐B₂O₃∶切削镁粉Mg＝1∶2；按照步骤一和步骤二的方法进行第二次还原操作；

步骤四、将还原后的物料进行四次逆流盐酸浸出和四次水洗，硼粉粒径可达SB～90级；六次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径达SB～92级；十次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径可达SB～95级。

所述的步骤二中采用逆流盐酸浸出，水洗得到初级的硼粉，硼粉含硼量达到89％～90％。所述的步骤四经逆流盐酸浸出与水洗，再进行真空干燥，真空包装，所得到的硼粉含硼量大于92％。