[发明专利]一种安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法

权利要求书

1.一种安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）采用2，5-二氯苯酚或2，5-二氯苯酚的碱金属盐在有机溶剂和有机酯化试剂存在的条件下，于0～150℃温度环境下反应，得到相应酯；所述2，5-二氯苯酚的碱金属盐为2，5-二氯苯酚钠或2，5-二氯苯酚钾；所述有机溶剂为卤代烃或芳烃；所述有机酯化试剂为乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、乙酸酐、丙酸酐或顺酐；

2）在催化剂存在的条件下，在所述酯溶解于芳烃中，经过Fries重排，得到相应的邻位的酮；所述反应温度为140～180℃；所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、氯化锡、氯化锑或四氯化钛；

3）在缚酸剂的催化下，将所述酮溶解于溶剂后与甲基化试剂进行醚化得到2-甲氧基-3，6-二氯苯酮类化合物；所述反应温度为20～50℃；所述甲基化试剂为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷或硫酸二甲酯；本步骤所述溶剂为烷烃、芳烃、水、醇或酮；所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基吡啶或三乙胺；

4）在含银、锆或铜的负载催化剂存在的条件下，将所述2-甲氧基-3，6-二氯苯酮类化合物氧化溶解于溶剂中，通入氧化剂，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸；所述反应温度为70～120℃；本步骤所述溶剂为芳烃、烷烃、水、醇或酸；氧化剂为氧气、空气、高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水或硝酸。

2.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤1）中所述2，5-二氯苯酚的碱金属盐为2，5-二氯苯酚钾。

3.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤1）中所述有机溶剂为甲苯。

4.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤1）中所述有机酯化试剂为乙酰氯。

5.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤2）中所述催化剂为四氯化钛。

6.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤2）中所述芳烃为二甲苯或三甲苯。

7.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤3）中所述甲基化试剂为硫酸二甲酯。

8.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤3）中所述溶剂为丙酮。

9.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤3）中所述缚酸剂由碳酸钾和4-甲基吡啶混合组成。

10.根据权利要求1所述安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于所述步骤4）中所述氧化剂为空气，溶剂为乙酸。