[发明专利]一种回收酶法制备7-氨基头孢烷酸过程中产生的戊二酸副产物的方法

权利要求书

1.一种回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法：其特征在于将戊二酸副产物以戊二酸酐、戊二酸、戊二酸酯中的至少一种形式进行回收。

2.如权利要求1所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于以戊二酸酐形式回收戊二酸副产物的方法包括如下步骤：

将酶法制备7-ACA产生的含有戊二酸的废液浓缩，浓缩液中加入硫酸调节pH至0～3，过滤，滤液加热至190～280℃脱水，滤液中的戊二酸脱水生成戊二酸酐和水，将反应液减压蒸馏，先将蒸出的气体在100～160℃冷凝得到戊二酸酐，未冷凝气体室温冷凝得水，蒸馏得到的戊二酸酐液体冷至室温得戊二酸酐固体。

3.如权利要求1所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于以戊二酸形式回收戊二酸副产物的方法包括如下步骤：将酶法制备7-ACA产生的含有戊二酸的废液浓缩，取浓缩液，加入盐酸或硝酸酸化至pH至0～3，加热蒸除酸水，热过滤，滤液冷却得戊二酸。

4.如权利要求1所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于以戊二酸形式回收戊二酸副产物的方法包括如下步骤：将浓缩液抽滤，滤液使用浓硫酸或盐酸或硝酸调节pH至0～2，冷却至0～10℃，过滤析出固体，干燥，得戊二酸。

5.如权利要求1所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于以戊二酸酯形式回收戊二酸副产物的方法包括如下步骤：将酶法制备7-ACA产生的含有戊二酸的废液浓缩，取浓缩液，浓缩液中加入硫酸调节pH至0～3，100℃～190℃蒸除剩余水分，加入甲醇，甲醇量为戊二酸物质的量的5～1000摩尔倍，升温回流反应，加热蒸出含水甲醇，得到的残余物；将残余物减压至真空度0.08～0.099999MPa，蒸馏收集100～200℃馏分，得戊二酸二甲酯。

6.如权利要求2所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述pH为1～1.5，脱水温度为230～255℃，戊二酸的冷凝温度为120～140℃。

7.如权利要求3所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述pH为1.5～2.5，蒸除酸水的温度为100℃～190℃。

8.如权利要求5所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于将残余物过滤，滤液用弱碱水溶液洗涤，再减压至真空度0.08～0.099999MPa，蒸馏收集100～200℃馏分，得戊二酸二甲酯。

9.如权利要求8所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述弱碱水溶液包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水的水溶液。

10.如权利要求5所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述甲醇用乙醇或含8个碳原子及以下的醇替代。

11.如权利要求5所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述pH为1～1.5。

12.如权利要求1-5任一所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述酶法制备7-ACA产生的含有戊二酸的废液浓缩方法为加热浓缩或纳滤浓缩。

13.如权利要求12所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述加热浓缩指：将酶法制备7-ACA产生的含有戊二酸的废液通过换热器预热后加入110～130℃的浓缩釜中，蒸出的水蒸气通过换热器冷凝后由水接收罐接收；戊二酸废液全部加入浓缩釜后，改用冷却水冷却水蒸气，水蒸气蒸出，戊二酸废液不断浓缩，得浓缩液。

14.如权利要求12所述的回收酶法制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)过程中产生的戊二酸副产物的方法，其特征在于所述纳滤浓缩是指：将酶法制备7-ACA产生的含有戊二酸的废液用1～10mol/L NaOH调节pH至4～10，使用配卷式NF-45纳滤膜元件的纳滤装置浓缩，得浓缩液，操作压力0.2～0.4MPa，控制温度不超过50℃。