[发明专利]一种异噁唑类化合物的制备方法无效
申请号: | 201110416076.9 | 申请日: | 2011-12-13 |
公开(公告)号: | CN102584735A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 张新;于晓强;包明;冯秀娟;王良广 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D261/08 | 分类号: | C07D261/08;C07D413/14 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异噁唑类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种异噁唑类化合物的制备方法,直接使用炔烃为原料与羟氨反应,合成异噁唑化合物,其合成路线如下:
将铜盐催化剂、有机溶剂、炔烃依次加入到反应器中,置于油浴中反应,再加入盐酸羟氨和碱,继续置于油浴中反应;将获得的反应液分离得到异噁唑产物;制备过程中各物质的摩尔比为:炔烃∶盐酸羟氨∶碱∶催化剂=100∶100~300∶100~300∶1~50。
2.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于,反应温度为80℃~150℃。
3.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于,反应时间为12小时~36小时。
4.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于,炔烃包括含有芳香环的炔烃、含有杂环的炔烃或脂肪族炔烃;炔烃上的R1为C3~C8的烷基、C3~C10的烷氧基、C6~C10的芳基、C6~C10的取代芳基、C3~C8的杂环芳基中的一种,R2为C3~C8的烷基、C3~C10的烷氧基、C6~C10的芳基、C6~C10的取代芳基和C3~C8的杂环芳基中的一种;所述的C6~C10的取代芳基中在邻、间、对位含有取代基;R1和R2是相同基团或不同的基团。
5.根据权利要求书1中所述的制备方法,其特征在于,所述铜盐催化剂选自碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、氧化亚铜、醋酸铜、氯化铜、氧化铜中的一种。
6.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征还在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、邻二甲苯、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、叔丁醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、丙醚、正丁醚、四氯化碳、己二酸二甲酯、乙酸乙酯、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、环己烷、正己烷或正庚烷,是单一溶剂或混合溶剂。
7.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于,碱选自三乙胺、磷酸钾、三水磷酸钾、碳酸钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、醋酸钠、氢氧化钠中的一种。
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