[发明专利]一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法，以重量百分比计，其制备工艺和步骤如下：

1)、制备纯氯化镍溶液；将含镍原料高温酸溶解，化学除杂，萃取分离，富集制得氯化镍溶液；

2)、制备碳酸镍固体：取以上制得的纯氯化镍溶液60g/L～90g/L与沉淀剂为碳酸氢铵溶液150g/L～250g/L，经加料装置分别加入同一反应釜中，控制温度20-65℃，Ni²⁺以一定加料方式加入反应釜中，调整PH值为6.5-8.5，在Ni²⁺-NH₄⁺-CL^--H₂O中进行化学沉淀反应，经过滤洗涤得到碳酸镍固体；

3)、干燥：在温度为120～150℃条件下时间8～12小时干燥制得碳酸镍粉体；

4)、粉碎：过筛-325目以下，控制费氏粒径在0.2～0.8μm之间；

5)、还原热分解：将经粉碎的碳酸镍粉末装入盒中，置于还原设备PID调节电炉中，以液压传动自动推盒，控制温度为300～700℃，并在氢气纯度为75％、氮气纯度为25％的气氛中进行还原热分解反应，得到亚微米级片状超细镍粉。

2.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法，其特征在于：所述的1)中镍原料预处理是：将含镍原料加入浓度为(2～5％)的硫酸溶液，调整PH值为0.5～1.0，在90℃温度下反应1小时溶解得硫酸镍溶液。

3.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法，其特征在于：所述的1)中化学粗除杂是：将硫酸镍溶液中加入氯酸钠固体，控制温度在85～95℃，调节PH3.0～4.0，过滤铁等杂质；在除铁后的硫酸镍液体中加入氟化钠固体，粗除钙镁(Ca、Mg)，温度70～95℃，调节PH5～6，氟化钠加入量为溶液Ca²⁺，Mg²⁺质量的4倍，加料完成后搅拌1～3小时，得到硫酸镍溶液。

4.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法，其特征在于：所述的1)中萃取分离精除杂是：经化学除杂后的硫酸镍溶液采用HR₂PO₄溶剂15～20％萃取，深度除杂，辅料盐酸6～8％、液碱0.04～0.06％、磺化煤油80-85％，除去硫酸镍溶液中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等杂质。

5.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法，其特征在于：所述的1)中富集是：将经上述除杂后的硫酸镍溶液再用HR₂PO₃萃取剂25～30％、盐酸6～8％富集得到含镍纯度为60～90％的氯化镍溶液。