[发明专利]一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于从镍矿原料，二次镍化合物原料制备金属超细粉末技术，一种通过原料酸溶、粗除杂、精除杂、富集，通过液相还原变成固态，再在PID调节电炉中直接还原制备亚微米级片状超细镍粉。

背景技术

材料超细化后呈现出来的各种优良的理化性能，为新材料的研发和传统材料及相产产业的技术改造带来了巨大的发展机遇和市场前景。超细粉末通常又分微米级、亚微米级和纳米级粉末。粒径大于1μm的粉末称微米粉末，粒径小于1μm大于0.1μm称亚微米粉末，粒径在此0.1μm～0.001μm(即1-100nm)的粉末称纳米材料。超细镍粉具有极大的体积效应和表面效应，在磁性、内压、热阻、光吸收、化学活性等方成表现出许多特殊性质，目前广泛用于电子产品、硬质合金、金刚石粘结剂、催化剂、导电浆料，多层陶瓷电容器等许多领域。作为一种新型材料，其用途广，市场需求量大。

目前，制备超细镍粉的方法主要有：羰基镍热分解法、电解法、雾化法、加压氢还原法、液相还原法。这些方法各有优点，但也存在一定的局限性。羰基镍热分解法工艺先进，质量稳定，但存在工艺设备条件严格，镍粉粒度较大，而羰基镍剧毒，易污染环境，如T255、T210含碳量高，不符合低碳环保要求等缺点。电解法在工业上广泛应用，但生产出来的镍粉粒度较大，且能耗高；加压氢还原法需要高压反应设备，成本高，操作复杂。湿化学化沉淀，操作方便，产品质量较好，被国内外广泛研究并应用于生产。

发明内容

为了克服上述方法的不足，本发明的目的在于提供一种片状超细镍粉的制备方法，制造工艺简单，方便且环保，适合于工业化生产，其中制备出的镍粉纯度高，粒度小，比表面积大，视密度低，含碳量低，符合国家低碳环保要求，符合电子电器产品ROHS国际标准，能满足电子、硬质合金，金刚石粘结剂、多层陶瓷电容器，催化剂等许多领域对该镍粉的要求。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种亚微米级片状超细镍粉的制备方法，以重量百分比计，包括以下步骤：

1)、制备纯氯化镍溶液；将含镍原料高温酸溶解，化学除杂，萃取分离，富集制得氯化镍溶液；

①、镍原料预处理；将含镍原料加入浓度为(2-5％)的硫酸溶液，调整PH值为0.5-1、在90℃温度下反应1小时溶解得硫酸镍溶液；

②、化学粗除杂：将硫酸镍溶液中加入氯酸钠固体，控制温度在85～95℃，调节PH3.0～4.0，过滤铁等杂质；在除铁后的硫酸镍液体中加入氟化钠固体，粗除钙镁(Ca、Mg)，温度70～95℃，调节PH5～6，氟化钠加入量为溶液Ca²⁺，Mg²⁺质量的4倍，加料完成后搅拌1-3小时，得到硫酸镍溶液。

③、萃取分离精除杂：经化学除杂后的硫酸镍溶液采用HR₂PO₄溶剂15-20％萃取，深度除杂，辅料盐酸6-8％、液碱0.04-0.06％、磺化煤油80-85％，除去硫酸镍溶液中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等杂质。

④、富集：将经上述除杂后的硫酸镍溶液再用HR₂PO₃萃取剂25-30％、盐酸6-8％富集得到含镍纯度为60～90％的氯化镍溶液。

2)、制备碳酸镍固体：取以上制得的纯氯化镍溶液60g/L～90g/L与沉淀剂为碳酸氢铵溶液150g/L～250g/L，经加料装置分别加入同一反应釜中，控制温度20-65℃，Ni²⁺以一定加料方式加入反应釜中，调整PH值为6.5-8.5，在Ni²⁺-NH₄⁺-CL^--H₂O中进行化学沉淀反应，经过滤洗涤得到碳酸镍固体。

3)、干燥：在温度为120-150℃条件下时间8-12小时干燥制得碳酸镍粉体。

4)、粉碎：过筛-325目以下，控制费氏粒径在0.2-0.8μm之间。

5)、还原热分解：将经粉碎的碳酸镍粉末装入盒中，置于还原设备PID调节电炉中，以液压传动自动推盒，控制温度为300～700℃，并在氢气纯度为75％、氮气纯度为25％的气氛中进行还原热分解反应，得到亚微米级片状超细镍粉。