[发明专利]苯酮酸酰胺缩酮衍生物的制备方法在审
申请号: | 201110416979.7 | 申请日: | 2011-12-13 |
公开(公告)号: | CN103159751A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 杨玉金;罗波;周熙云;高太平;吴芸 | 申请(专利权)人: | 重庆华邦胜凯制药有限公司 |
主分类号: | C07D413/06 | 分类号: | C07D413/06 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 401520 重庆市合*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酮酸酰胺 缩酮 衍生物 制备 方法 | ||
1.式I化合物的制备方法,式IV与式V进行反应,得到产物式I,其特征是:反应体系为pH小于7的酸性环境;反应体系中存在脱水剂;
式中:
Ar是取代芳基;
n=1~4;
R1、R2和R3分别选自氢、异丙基或苯基,且R1、R2和R3中至少有一个为苯基。
2.权利要求1所述的方法,Ar是卤代苯基。
3.权利要求2所述的方法,所述卤代苯基是4-氟苯基或4-氯苯基。
4.权利要求1所述的方法,所述脱水剂为固体脱水剂或/和液体脱水剂;所述固体脱水剂选自分子筛、变色硅胶、无水硫酸镁、硝酸镁、无水硫酸钠、五氧化二磷、氯化钙或氧化钙,所述液体脱水剂选自四氯化钛、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。
5.权利要求1所述的方法,所述脱水剂选自四氯化钛、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。
6.权利要求1或4所述的方法,所述酸性环境是在反应液中加入无机酸或/和有机酸,使反应体系的pH小于7,所述无机酸选自浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸或磷酸;所述有机酸选自C1~C4的羧酸、甲磺酸或对甲苯磺酸。
7.权利要求6所述的方法,所述酸选自浓硫酸、浓硝酸、对甲苯磺酸或乙酸。
8.权利要求1所述的方法,式IV化合物与脱水剂的摩尔比为1∶1~10。
9.权利要求1所述的方法,式IV化合物与式V烷撑二醇的摩尔比为1∶1~12。
10.权利要求1所述的方法,反应溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水正丁醇、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或乙酸乙酯。
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