[发明专利]3-甲基喹啉的制备方法有效
申请号: | 201110418038.7 | 申请日: | 2011-12-14 |
公开(公告)号: | CN102558047A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 张士欣;王凯;杨雪;刘伍山 | 申请(专利权)人: | 天津药物研究院药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300193*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 喹啉 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基喹啉的制备方法,其特征在于它包括以下的步骤:
1)将乙醇水溶液加入无水醋酸钠,升温至60℃,搅拌使之溶解后,加入2-氯-3-甲基喹啉,搅拌使之溶解后,停止搅拌,加入5%钯碳;
2)通氮气换气3次,再用氢气换气三次,搅拌,加热,于50~55℃下反应至不再吸氢,停止反应;
3)换气,反应液滤出钯碳后,减压蒸馏将乙醇蒸出,残余物加氯仿,用10%小苏打溶液洗涤,至水层呈中性,再水洗两次,无水硫酸镁干燥;
4)减压蒸馏溶剂得残余物,残余物膏经真空蒸馏,收集120~135℃/0.665kPa馏分,得到3-甲基喹啉。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)的乙醇水溶液中乙醇与水的体积比例为10∶1至15∶1。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中加入的5%钯碳的质量为加入的2-氯-3-甲基喹啉质量的10%-50%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)的加热温度为60-70℃。
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