[发明专利]N-[2-(甲氧基甲氧基)-2-丙烯基]-4,4-二乙氧基丁胺化合物及其制备方法与用途有效

专利信息
申请号: 201110418155.3 申请日: 2011-12-14
公开(公告)号: CN102516100A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 施友钟;熊敏 申请(专利权)人: 华宝食用香精香料(上海)有限公司
主分类号: C07C217/46 分类号: C07C217/46;C07C213/08;A24B15/32
代理公司: 北京君智知识产权代理事务所 11305 代理人: 田燕
地址: 201821 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 甲氧基甲氧基 丙烯 二乙氧基丁胺 化合物 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.N-[2-(甲氧基甲氧基)-2-丙烯基]-4,4-二乙氧基丁胺化合物,其化学式如下:

式中:

Me代表甲基。

2.根据权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于该方法的步骤如下:

往一个反应器中加入38-42ml无水DMF、0.02-0.04M 3-氯-2-(甲氧基甲氧基)-1-丙烯(14)、0.02-0.04M 4-氨基丁醛二乙缩醛(15)和0.02-0.04M干燥K2CO3,在温度72-78℃与常压搅拌下进行反应12-18小时,然后往该反应器中加入80-120ml水,得到的水溶液再按照其水溶液与乙醚的体积比1∶2-4用乙醚萃取1次,然后进行两相分离,萃余相再以同样方式萃取2-4,得到的萃取液合并,再用饱和氯化钠水溶液洗至中性,洗涤萃取液用无水MgSO4干燥过夜;干燥萃取液采用常规蒸馏方法进行蒸馏,得到乙醚和蒸馏残留物,乙醚采用冷凝方法加以回收,而油状蒸馏残留物进行减压分馏,收集在温度90~100℃与压力0.05mmHg的馏分,得到N-[2-(甲氧基甲氧基)-2-丙烯基]-4,4-二乙氧基丁胺化合物(16),在温度100~115℃与压力0.05mmHg的馏分,得到它的N,N-二烷基取代化合物(17)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于无水DMF是40ml、3-氯-2-(甲氧基甲氧基)-1-丙烯(14)是0.03M、4-氨基丁醛二乙缩醛(15)是0.03M、干燥K2CO3是0.03M。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于该反应在温度74-76℃与常压搅拌下进行14-16小时。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于该水溶液按照其水溶液与乙醚的体积比1∶3用乙醚萃取3次。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的反应器是装配搅拌器、冷凝器、无水氯化钙干燥器的圆底烧瓶、不锈钢反应器或搪瓷反应器。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于用乙醚萃取时使用的设备是混合澄清器。

8.N-[2-(甲氧基甲氧基)-2-丙烯基]-4,4-二乙氧基丁胺在烟草制品中的用途,其特征在于在该烟草制品中该化合物的含量是以该烟草制品总重量计0.01-0.10重量%所述的化合物。

9.根据权利要求7所述的用途,其特征在于所述的烟草制品是卷烟、雪茄烟、烟丝或复烤烟叶。

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