[发明专利]一种环氧树脂有机硅改性剂及其制备方法有效
申请号: | 201110419560.7 | 申请日: | 2011-12-15 |
公开(公告)号: | CN102532482A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 宋秋生;乔荫春;徐蕤;林刚;姚伟 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08G59/32 | 分类号: | C08G59/32;C08G59/38;C07F7/10 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 有机硅 改性 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂有机硅改性剂,其特征在于其化学结构式为:
2.一种权利要求1所述的环氧树脂有机硅改性剂的制备方法,包括醚化反应、环化反应以及后处理各单元过程,其特征在于:
所述醚化反应是将1,3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶于相同质量的甲苯中,室温下搅拌滴加环氧氯丙烷,滴完后于60-90℃反应2-4小时,反应结束后减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷;其中1,3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶5-1∶10;
所述环化反应是将减压蒸馏后的反应液降温至70℃,加入甲苯、相转移催化剂和NaOH,于75℃反应4小时;其中相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵或四丁基硫酸氢铵,相转移催化剂的用量为1,3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0.1-0.5%;所述NaOH与1,3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为3.5-4.5∶1;
所述后处理是向环化反应后的反应液中加入甲苯的去离子水溶液100g,搅拌20min后用饱和磷酸二氢钠水溶液调节pH值为中性,过滤并除去水层,随后减压旋蒸得到环氧树脂有机硅改性剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:环化反应时所述NaOH分两次加入,每次的加入量为总量的50%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:后处理时所述甲苯的去离子水溶液中甲苯与去离子水的质量比为1∶1。
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