[发明专利]循环利用原料的N-乙烯基已内酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A)合成：将干燥的、纯度高于95％的己内酰胺原料与催化剂于反应釜中混合，设定温度，通入氮气搅拌后，密闭体系下通入乙炔反应，GC监测N-乙烯基己内酰胺含量为56-61％时，停止反应，得到反应母液；

B)精馏：将步骤A中得到的反应母液进行减压精馏，GC监测所得馏分含量，当N-乙烯基己内酰胺含量低于98.5％时，停止精馏，所得馏分为纯度98.5％以上的N-乙烯基己内酰胺产品；

C)粗蒸：将步骤B剩余物继续精馏，蒸至不在出料为止，得到的馏分为N-乙烯基己内酰胺粗品；

D)精制：将步骤C中所得N-乙烯基己内酰胺粗品用该粗品3倍质量的酯类溶剂溶解，用水洗涤4次，饱和食盐水洗涤2次，油层干燥后，蒸干酯类溶剂，得到纯度98.5％以上的N-乙烯基己内酰胺产品；

E)回收：回收步骤D中蒸出的酯类溶剂再次用于该步骤中溶解粗品；将步骤D中用水洗涤4次后的水相合并蒸干，得干燥的己内酰胺，将其投入步骤A中与新加入的己内酰胺原料混合后循环使用。

2.根据权利要求1所述的循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于步骤A中通氮气时的温度为80-110℃，通氮气的时间为2小时。

3.根据权利要求1所述的循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于步骤A中的反应温度为80-160℃。

4.根据权利要求1所述的循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于：步骤D中每次水洗用水或用饱和食盐水的量为酯类溶剂用量的2倍(质量比)。

5.根据权利要求1或4所述的循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于步骤D中所述酯类溶剂为甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯或乙酸丁酯。

6.根据权利要求1所述的循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于所述催化剂为氢氧化钾、甲醇钾或叔丁醇钾。

7.根据权利要求1或6所述的循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于所述催化剂的用量为己内酰胺用量的2％(质量百分比)。