[发明专利]一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法无效
| 申请号： | 201110420081.7 | 申请日： | 2011-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102516025A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 杨思卫;李彦;张劲松 | 申请（专利权）人： | 盐城市瓯华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/08 | 分类号： | C07C25/08;C07C17/38 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 224555 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 生产 氨酸 磺化 工序 回收 氯苯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法，其特征是包括下述步骤：
步骤1，磺化后硫酸萃取：将1-氨基蒽醌投入到邻二氯苯中，搅拌成浆状，然后滴加氯磺酸；滴加毕，缓慢升温至125～130℃保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至80℃，加入质量百分浓度为93-98%的硫酸搅拌半小时，保持在65～75℃静止4小时，小心分出酸层，邻二氯苯层再加入硫酸洗涤，静止分出洗涤酸，分出的邻二氯苯即可回收套用；
步骤2，减压蒸馏：合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至90℃，减压蒸馏回收邻二氯苯，蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。
2.根据权利要求1所述溶剂法生产溴氨酸的磺化工序中回收邻二氯苯的方法，其特征是：步骤1中加入的硫酸和1-氨基蒽醌的质量比为3.5～6.0 。
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