[发明专利]一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法。

 

背景技术

溴氨酸（4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸）是合成染、颜料的重要中间体。溴氨酸是由1-氨基蒽醌经磺化制得1-氨基蒽醌-2磺酸，然后溴化得到溴氨酸。现有的生产工艺有硫酸法和溶剂法，两者工艺的差别主要在磺化工序上，前者是将1-氨基蒽醌用发烟硫酸磺化，而后者是在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化。

传统的磺化的溶剂法工艺回收邻二氯苯的方法，是在磺化反应完成后，将反应混合物加入碱溶液中，调节pH在7左右，然后用水蒸汽蒸馏法蒸出邻二氯苯，分去水后将邻二氯苯回收套用 [ JP 57-77663；染料工业，35（4）1998：27～29 ]。此法能耗较大，且邻二氯苯回收率不高，只有90%左右，导致溴氨酸生产成本高，同时造成有机溶剂污染。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足，提供一种在成本和环保上都有竞争力的回收邻二氯苯的方法。实现上述目的的技术方案是：

一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法，其特征是包括下述步骤：

步骤1，磺化后硫酸萃取：将1-氨基蒽醌投入到邻二氯苯中，搅拌成浆状，然后滴加氯磺酸；滴加毕，缓慢升温至125～130℃保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至80℃，加入质量百分浓度为93-98%的硫酸搅拌半小时，保持在65～75℃静止4小时，小心分出酸层，邻二氯苯层再加入硫酸洗涤，静止分出洗涤酸，分出的邻二氯苯即可回收套用；

步骤2，减压蒸馏：合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至90℃，减压蒸馏回收邻二氯苯，蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。

上述溶剂法生产溴氨酸的磺化工序中回收邻二氯苯的方法，步骤1中加入的硫酸和1-氨基蒽醌的质量比为3.5～6.0 。

上述溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法，使邻二氯苯的回收率达到98% 以上，大幅度提高了溶剂邻二氯苯的回收率，减少了有机溶剂的排放，保护了环境，同时能耗很低。

 

具体实施方式

以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于此。实例中的份数为质量比。

 

实施例1

将100份1-氨基蒽醌投入到700份邻二氯苯中搅拌成浆状，升温至80℃，

滴加氯磺酸65份；滴加毕，缓慢升温至125～130℃，保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至80℃，加入93% 硫酸600份搅拌半小时，保持在65～75℃静止4小时以上，小心分出酸层。邻二氯苯层再加入50份硫酸洗涤，静止分出洗涤酸和邻二氯苯；合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至90℃，减压蒸馏回收邻二氯苯。蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。上述分出和真空蒸馏回收的邻二氯苯共696.5份，回收率99.5% 。

 

实施例2

同实施例1，变更为加入98% 硫酸350份，回收的邻二氯苯共689份，回收率98.4% 。

 

实施例3

同实施例1，变更为加入96% 硫酸450份，回收的邻二氯苯共694份，回收率99.1%  。