[发明专利]一种山麦冬皂苷B的分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药活性成分的分离纯化方法，具体涉及从湖北山麦冬地下部位提取分离一种甾体皂苷即山麦冬皂苷B的方法，属于中药分离纯化技术领域。

背景技术

湖北山麦冬Liriope spicata (Thunb.) Lour. var. prolifera Y. T. Ma为百合科山麦冬属植物，为《中华人民共和国药典》（1995年版）新增品种山麦冬的基原植物之一，在湖北省广泛栽培，并作为主流商品。药理研究表明，湖北山麦冬具有明显的延长小鼠存活时间、极显著增加小鼠的脾脏重量、显著增强小鼠的碳粒廓清作用。湖北山麦冬中主要含有甾体皂苷类、萜类、酰胺、生物碱类、脂肪酸类等化合物，其中皂苷类化合物为该植物主要活性成分。[余伯阳，徐国钧，平井康昭等.湖北麦冬和短草山麦冬的化学成分研究(II).中国药科大学学报，1988,19(4):209-12; Watanabe, Yoshiaki; Sanada, Shuichi; Comparative studies on the constituents of ophiopogonis tuber and its congeners.I.Studies of the constituents of the subterranean part of Liriope platyphylla Wang et Tang.(1). Chemical & Pharmaceutical Bulletin，1983 ,31(6)：1980-90.; Yu, Boyang; Hirai, Yasuaki; Shoji, Junzo; Xu, Guojun. Comparative studies on the constituents of ophiopogonis tuber and its congeners.VI.Studies on the constituents of the subterranean part of Liriope spicatavar. prolifera and L. muscari.(1). Chemical & Pharmaceutical Bulletin，1990 ,38(7)：1931-5; Branke, Jueren Thomas; Haslinger, Ernst. Spirostanol glycoside from the tuber of Ophiopogon japonicus. Liebigs Annalen，1995 ,(3)：587-9.]。山麦冬皂苷B的结构式如下：

   山麦冬皂苷B为一种甾体皂苷类化合物，下述文献报道的制备方法为：山麦冬原料用95%乙醇回流提取，提取液减压浓缩后，浓缩液分别用石油醚、氯仿和正丁醇萃取。正丁醇萃取液回收溶剂后，残留物再进行硅胶柱层析和C18反相制备柱层析等层析过程才得到纯的化合物。Boyang; Hirai, Yasuaki; Shoji, Junzo; Xu, Guojun. Comparative studies on the constituents of ophiopogonis tuber and its congeners.VI.Studies on the constituents of the subterranean part of Liriope spicatavar. prolifera and L. muscari. (1). Chemical & Pharmaceutical Bulletin(1990),38(7), 1931-5。该方法工艺复杂，制备成本高，周期长，无法工业化生产。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种快速简便、成本低廉、可适用于大量制备或工业化生产的山麦冬皂苷B的制备方法。其具体工艺步骤如下：

A.乙醇提取：取湖北山麦冬地下部位1kg，一次加入50%-70%的乙醇溶液8-12L，回流提取3-5次，每次1.5-3小时，保持微沸，过滤药渣后，合并提取液；

B.大孔树脂富集除杂：将步骤A的提取液减压浓缩至密度1.20-1.40后上大孔树脂柱层析，先后用水5-8 BV、20%-30%乙醇8-10 BV淋洗除杂，淋洗至流出液变清后，改用60%-70%乙醇4-8 BV洗脱，然后薄层层析在线检测流出液，并收集该60%-70%的乙醇洗脱液流份，共收集6个柱体积；