[发明专利]一种Pt/Au/PdCo/C催化剂及其制备和应用有效
申请号: | 201110421469.9 | 申请日: | 2011-12-15 |
公开(公告)号: | CN103165914A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 孙公权;唐琪雯;姜鲁华;姜黔;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;B01J23/89;H01M4/86 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pt au pdco 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种Pt/Au/PdCo/C催化剂,其特征在于:
催化剂为碳载的金属核壳结构,催化剂中的金属以PdCo合金为核,以位于表面的Pt为壳,Au位于Pt壳与PdCo核之间,催化剂中金属质量占总质量的12-46%;其中Pd和Co的摩尔比为5∶1-1∶1;Pd和Au的摩尔比为5∶1-12∶1;Pd和Pt的摩尔比为10∶1-20∶1。
2.一种权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)合金化PdCo/C的制备
a.于去离子水中加入PdCl2和/或Pd(NO3)2,同时加入Co(NO3)2、CoCl2、CoBr2、CoSO4、Co(COOH)2中的一种或两种以上形成混合物,搅拌使之混合均匀,之后于混合液中加入碳载体,并超声分散至混合液均匀;
b.于上述步骤(1)a所得混合液中滴加柠檬酸钠水溶液,并在搅拌的条件下逐滴滴加NaBH4水溶液,静置后过滤得固体物质,之后采用去离子水对所得固体物质进行洗涤,并将洗涤后所得物质置于真空烘箱中干燥,得PdCo/C;
c.将步骤(1)b所得PdCo/C于氢气和惰性气体混合气中进行热处理,得合金化PdCo/C;
(2)Pt/Au/PdCo/C催化剂的制备
a.于乙醇中,加入上述步骤(1)c所得合金化PdCo/C,搅拌使之混合均匀后加入Nafion乳液,并超声分散至混合液均匀;
b.移取上述步骤(2)a所得混合液,并涂覆于玻碳电极表面作为工作电极,Pt丝为对电极,饱和甘汞电极为参比电极;
c.将上述步骤(2)b所得工作电极置于H2SO4和CuSO4混合溶液中在350-520mV的沉积电位下维持1-300s,然后将电极浸入H2SO4和HAuCl4混合溶液中并静置1-10min进行置换反应,再用去离子水将电极清洗干净;
d.将上述步骤(2)c所得工作电极置于H2SO4和CuSO4混合溶液中在350-520mV的沉积电位下维持1-300s,然后将电极浸入H2SO4和K2PtCl4混合溶液中并静置1-10min进行置换反应,再用去离子水将电极清洗干净,即得到Pt/Au/PdCo/C催化剂。
3.如权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)a中所述混合物中Pd2+和Co2+的摩尔比为5∶1-1∶1;所述混合物中Pd2+的浓度为10-100mmol L-1。
4.如权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述合金化PdCo/C中的金属质量占总质量的10-40%。
5.如权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)b中所述柠檬酸钠水溶液的浓度为10-50mmol L-1,用量为10-50mL;所述NaBH4水溶液的浓度为10-100mmol L-1,用量为10-50mL;所述真空干燥时间为5-20小时。
6.如权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)c中所述惰性气氛为氩气、氦气、氮气中的一种或二种以上的混合物;所述氢气体积占气体总体积的1-10%;所述热处理温度为200-600℃;所述热处理时间为1-3h。
7.如权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)a中所述PdCo/C于乙醇中的浓度为0.5-5mg mL-1;所述Nafion与PdCo/C的质量比为1∶10-1∶1。
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