[发明专利]活性炭固定化咪唑类离子液体及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性炭固定化咪唑类离子液体及其制备方法和应用，属于催化材料制备领域。 

背景技术

咪唑类离子液体是一种新型的绿色溶剂或催化剂，有望可广泛用于气体分离、工业催化、分析化学等领域。但是，咪唑类离子液体的高合成成本和高的粘度严重限制了它在工业领域中的广泛应用。因此，科研工作者设想将咪唑类离子液体固定在一些传统多孔性载体上制备成固定化咪唑类离子液体，则可提高离子液体的利用率和回收性能，从而突破上述应用限制。目前，二氧化硅或硅胶固定化咪唑类离子液体已被开发且制备方法相对成熟，其应用研究也有较多文献报道，但是关于活性炭固定化咪唑类离子液体的研究工作仍处于初步阶段。活性炭固定化咪唑类离子液体是咪唑类离子液体活性组分负载在高比表面积的活性炭载体表面上，使它兼具咪唑类离子液体的优越物化性能和活性炭材料的高比表面积特性，其制备方法通常有传统浸渍法和化学健合法两种。浸渍法主要是利用物理吸附作用使离子液体固载在活性炭孔道表面上；后者则是利用偶联剂的化学键合作用，使离子液体、偶联剂、活性炭三者之间形成稳定的化学键，从而达到离子液体固定化目的。因此，与浸渍法相比，化学键合法制备的活性炭固定化咪唑类离子液体具有离子液体活性组分分布稳定、不易流失和耐水热性能好等优点，可广泛应用于气体分离、液相吸附、气液相化学反应等体系。

发明内容

本发明的目的在于提供一种活性炭固定化咪唑类离子液体及其制备方法和应用，本发明将咪唑类离子液体牢固地化学键合在活性炭上，增强了离子液体与活性炭之间的结合力，解决了传统物理浸渍负载法中离子液体容易流失的问题。制得的材料应用于二氧化炭、硫化氢、苯、甲醛气体的吸附分离和作为液相化学反应的催化剂，且具有吸附性能和催化性能可调变、易于循环利用和环境友好的优点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种活性炭固定化咪唑类离子液体是通过活性炭的制备、活性炭的改性、改性活性炭的硅烷基化和咪唑类离子液体的固定化制得的。其制备方法的具体步骤如下：

1）活性炭制备：取植物炭源材料为原材料，置于300-600℃下炭化1-4h，然后粉碎成0.105-0.074mm的炭粉备用；所述的植物炭源材料是果壳或锯屑。

2）活性炭的改性：将步骤1）的炭粉与硝酸溶液混合，在40-60℃的恒温水浴摇床中反应2-5h，用去离子水反复洗涤样品至中性，100-110℃下干燥20-28h后备用；所述的炭粉质量和硝酸溶液的体积比是1g：10mL；所述的硝酸溶液的浓度是1-3mol/L。

3）改性活性炭的硅烷基化：将步骤2）的改性活性炭与0.05-0.15mol/L硅烷类偶联剂的环己烷溶液混合，在氮气保护下，50-70℃超声振荡0.5-2h，超声功率50-200W；用环己烷索式抽提样品6-10h,100-110℃真空干燥20-28h，即得硅烷基化改性活性炭；所述的硅烷类偶联剂是γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种；所述的改性活性炭的质量与硅烷类偶联剂的环己烷溶液的体积比是1g：12mL。

4）咪唑类离子液体的固定化：将步骤3）的硅烷基化改性活性炭与1-甲基咪唑按质量比为1:4混合，在氮气保护下，50-70℃超声振荡0.5-2h，超声功率50-200W；用水索式抽提样品6-10h, 100-110℃真空干燥20-28h，即得所述的活性炭固定化咪唑类离子液体。

所述的活性炭固定化咪唑类离子液体用于脱色、除臭和吸附有机挥发性气体。

本发明的显著优点在于：本发明将咪唑类离子液体牢固地化学键合在活性炭上，增强了离子液体与活性炭之间的结合力，解决了传统物理浸渍负载法中离子液体容易流失的问题。制得的材料应用于二氧化炭、硫化氢、苯、甲醛气体的吸附分离和作为液相化学反应的催化剂，且具有吸附性能和催化性能可调变、易于循环利用和环境友好的优点。

附图说明

图1是本发明样品的红外光谱图：a活性炭；b改性活性炭；c硅烷基化改性活性炭；d活性炭固定化咪唑类离子液体。

图2 是本发明活性炭固定化咪唑类离子液体材料浸泡试验前后的SEM：a 浸泡前；b 浸泡后。

具体实施方式

本发明的活性炭固定化咪唑类离子液体的制备方法，包括活性炭的制备、活性炭的改性、改性活性炭的硅烷基化、咪唑类离子液体的固定化；具体包括以步骤：