[发明专利]一种在离子液体中制备双酚酸的方法有效
申请号: | 201110421699.5 | 申请日: | 2011-12-15 |
公开(公告)号: | CN102584569A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 王波;周帅;许凤;孙润仓 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C07C59/52 | 分类号: | C07C59/52;C07C51/367 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 叶凡 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 制备 双酚酸 方法 | ||
1.一种制备双酚酸的方法,其特征在于,包括如下顺序进行的步骤:
1)将乙酰丙酸、苯酚和离子液体混合均匀,制得混合物,其中所述离子液体的结构中至少含有一个酸性基团;
2)将混合物进行亲核加成反应,制得双酚酸混合液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离子液体由阳离子和阴离子组成,所述阳离子选自烷基咪唑阳离子、磺酸取代烷基咪唑阳离子、烯丙基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、磺酸取代烷基吡啶阳离子、磺酸取代烷基六亚甲基四胺阳离子、磺酸取代烷基三乙烯二胺阳离子中的一种。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述阴离子选自硫酸阴离子、乙酸阴离子、磷酸阴离子、氟硼酸阴离子、氟磷酸阴离子、三氟甲磺酸阴离子、甲基磺酸阴离子、甲酸阴离子、盐酸阴离子、硝酸阴离子、三氟乙酸阴离子、亚硫酸阴离子、碳酸阴离子、甲基苯磺酸阴离子中的一种。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述混合物中乙酰丙酸、苯酚和离子液体之间的摩尔比为1∶(2-16)∶(1-10)。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述混合物中还混合有助催化剂,所述助催化剂选自硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、巯基乙醇、硫脲、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、巯基乙酸、硫化钠、乙硫醇中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述混合物中乙酰丙酸与助催化剂的摩尔比为1∶0.01-0.1。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,控制所述亲核加成反应的反应温度为25-100℃,反应时间为4-60小时。
8.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,还包括对双酚酸混合液进行纯化,制得双酚酸。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述纯化包括如下顺序进行的步骤:
A)向双酚酸混合液中加入冷却的去离子水,搅拌混匀后进行静置分层,得到上层有机相和下层水相;
B)对上层有机相进行减压蒸馏处理。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,还包括对步骤A)所述的下层水相进行萃取,回收离子液体。
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