[发明专利]一种3，4’二氯二芳醚的制备方法

权利要求书

1.一种3，4’二氯二苯醚的制备方法，其特征在于：其步骤如下：

（1）醇钾或者醇钠的制备

在不锈钢反应釜中加入石油醚和金属钾或金属钠，开启搅拌，滴加低级有机醇，滴加完成后回流反应，冷却，得到白色糊状甲醇钾溶液或者白色糊状甲醇钠溶液；

（2）对氯苯酚钾的制备

向不锈钢反应釜中加入自制的甲醇钾溶液或甲醇钠溶液和对氯苯酚，搅拌下通入氮气保护，升温反应，然后蒸馏出溶剂，得到白色的无水酚钾盐或白色的无水酚钠盐；

其反应如下：

K+ROH——KOR+H₂

KOR+C₆H₅ClO——C₆H₄ClOK+ROH

或其反应如下：

Na+ROH——NaOR+H₂

NaOR+C₆H₅ClO——C₆H₄ClONa+ROH

（3）活性氯化亚铜的制备

将氧化铜加入到饱和的氯化钠的盐酸溶液中，升温下反应，再加入铜粉，搅拌至溶液变为无色透明为止，水解生成白色沉淀，漂洗、醇洗、过滤后干燥得到氯化亚铜；

（4）3，4’二氯二苯醚的制备

在上述无水酚钾盐反应釜中投入N，N-二甲基甲酰胺，新制铜盐催化剂，活性氯化亚铜的加入量为对氯苯酚盐的2%～3%，相转移催化剂加入量为对氯苯酚盐的50%～100%，启动搅拌升温到160℃～200℃，并通入氮气保护，待酚钾盐全部溶解后，开始滴加间二氯苯，内滴加完毕，然后升温160℃～200℃回流反应6～20小时，将反应液减压蒸馏，收集140℃～150℃/5mmHg的馏分，得无色透明液体。

2.根椐权利要求1所述的一种3，4’二氯二苯醚的制备方法，其特征在于：所述的低级醇为甲醇或者乙醇。

3.根椐权利要求1所述的一种3，4’二氯二苯醚的制备方法，其特征在于：间二氯苯采用滴加的方式投入。

4.根椐权利要求1所述的一种3，4’二氯二苯醚的制备方法，其特征在于：所滴加的间二氯苯与酚盐的配比控制在1～1.5：1范围内。

5.根椐权利要求1所述的一种3，4’二氯二苯醚的制备方法，其特征在于：在反应过程中持续通入氮气保护，避免或者减少酚盐的氧化。