[发明专利]一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法无效
| 申请号： | 201110424924.0 | 申请日： | 2011-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN102558136A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 叶钢;韦继超;白飞飞;王建晨;陈靖 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 史双元 |
| 地址： | 100084 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胺基 取代 环己基 合成 方法 | ||
1.一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将硝基取代苯并冠醚溶解于溶剂中，搅拌均匀，得到溶剂体系；
(2)将Pichler钌催化剂经活化处理后，分散于溶剂中，再加入到步骤(1)制得的溶剂体系中；
(3)控制反应体系温度60-135℃，氢气压力5-15MPa，保持搅拌，反应4-24小时；
(4)反应结束后，滤除Pichler钌催化剂并蒸除溶剂和沸点低于90℃的物质，得到胺基取代环己基并冠醚产物。
2.根据权利要求1所述一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法，其特征在于，所述硝基取代苯并冠醚为单硝基取代苯并-12-冠-4的不同异构体、单硝基取代苯并-15-冠-5的不同异构体、单硝基取代苯并-18-冠-6的不同异构体、单硝基苯并-21-冠-7的不同异构体、二硝基取代二苯并-12-冠-4的不同异构体、二硝基取代二苯并-15-冠-5的不同异构体、二硝基取代二苯并-18-冠-6的不同异构体或二硝基取代二苯并-21-冠-7的不同异构体。
3.根据权利要求1所述一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法，其特征在于，所述溶剂为碳原子数1-8的醇、乙二醇二甲醚、异丙苯、二甲苯。
4.根据权利要求1所述一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法，其特征在于，步骤(1)所用溶剂与硝基取代苯并冠醚的质量比为(10-300)∶1。
5.根据权利要求1所述一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法，其特征在于，所用Pichler钌催化剂占硝基取代苯并冠醚质量的2-30％。
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