[发明专利]格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法无效
申请号: | 201110426440.X | 申请日: | 2011-12-19 |
公开(公告)号: | CN102489269A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 周学敏;王若禹;王舒;文婷婷;汪洋;薛诚;洪俊丽 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学 |
主分类号: | B01J20/283 | 分类号: | B01J20/283;B01J20/30 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210029 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 纳米 硅胶 表面 聚酰胺 树枝 分子 印记 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a)将Fe3O4SiO2纳米粒分散于甲苯中,加入硅烷偶联剂,氮气条件下加热回流12~48h,经磁性分离后,洗涤,真空干燥;氮气保护下,以甲醇为溶剂,与丙烯酸甲酯和乙二胺交叉加热回流反应,分别与丙烯酸甲酯和乙二胺反应1~3次,每次反应24~36h,得到磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子;
b)将模板分子格列本脲和磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子置于致孔剂中室温下预聚0.5~2h,再加入三氟甲基丙烯酸室温预聚0.5~2h,最后加入交联剂及引发剂,氮气保护下,依次在50℃下聚合6~24h,60℃下聚合12~36h,85℃下聚合6~36h;
c)所得聚合物用1~4mol L-1盐酸甲醇混合溶液洗脱模板分子,干燥,得到格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物。
2.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:所述的Fe3O4SiO2纳米粒与硅烷偶联剂的比例为1∶0.08~0.16(g/mol),硅烷偶联剂为体积比1∶1~3的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的混合物。
3.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸甲酯与乙二胺的摩尔比为1∶1,丙烯酸甲酯与硅烷偶联剂的摩尔比为1~7∶1~2。
4.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:所述的加入硅烷偶联剂,氮气条件下加热回流温度为40~80℃。
5.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯;引发剂为偶氮二异丁腈;致孔剂为甲苯或者甲醇。
6.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:所述的模板分子格列本脲在致孔剂的浓度为2.5~10mmol L-1。
7.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:模板分子格列本脲、三氟甲基丙烯酸、交联剂三者的摩尔比为1∶1~12∶2~48,引发剂的摩尔量为模板分子格列本脲摩尔量的10%~20%。
8.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:格列本脲和磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子的用量比例为0.1~0.5/25~55(mmol/mg)。
9.根据权利要求1中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:采用醇类试剂作为分散剂,在氨水催化作用下,水解硅酸酯产生缩合反应,超纯水洗涤和纯化得到Fe3O4SiO2纳米粒。
10.根据权利要求9中所述的格列本脲磁性纳米硅胶表面聚酰胺-胺树枝状分子印记聚合物的制备方法,其特征在于:所述的醇类试剂为异丙醇;硅酸酯为正硅酸乙酯。
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