[发明专利]纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球及其制备方法有效
申请号: | 201110428199.4 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN102610805A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王慧远;刘光印;姜启川;杨治政;王邦勇;陈磊 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 朱世林;王寿珍 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氧化 锡单晶 颗粒 团聚 微米 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球,其特征在于,由纳米二氧化锡单晶颗粒团聚组成,纳米二氧化锡单晶颗粒的尺寸为2.0-30.0纳米,亚微米多晶球的尺寸为0.1-0.6微米,且亚微米多晶球中存在无规则的尺寸为2.0-6.0纳米的介孔。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球的制备方法,其特征在于,选用原料十六烷基三甲基溴化铵、正己醇、环己烷和去离子水组成微乳液,以硫酸锌和结晶四氯化锡为反应物,分别制备含有硫酸锌和四氯化锡的微乳液,然后混合反应后,经陈化、离心分离、洗涤、干燥和热处理得到由纳米二氧化锡团聚成的亚微米球,具体制备步骤如下:
(1)取原料十六烷基三甲基溴化铵、正己醇、环己烷和去离子水进行混合,其中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.01-1.0摩尔/升,环己烷的浓度为1-8摩尔/升,且去离子水的物质的量与十六烷基三甲基溴化铵的物质的量的比值为:10-500,正己醇的物质的量与十六烷基三甲基溴化铵的物质的量的比值为:2-100;
(2)将上述混合物混合均匀后分成等同的两份,一份加入硫酸锌,另一份加入结晶四氯化锡,在温度为0-300摄氏度下进行搅拌5-60分钟,分别配置成含有硫酸锌和四氯化锡的两种均匀微乳液,其中硫酸锌的浓度为0.02-2.0摩尔/升,四氯化锡的浓度为0.1-0.5摩尔/升;
(3)将上述两种微乳液混合在一起,进行搅拌10-120分钟,在混合液中形成乳白色团聚沉淀物;
(4)将上述混合液陈化1-72小时,然后采用离心分离出沉淀物,分别用去离子水和酒精进行清洗,将得到的沉淀物在50-100摄氏度下干燥3-8小时,最后在150-800摄氏度下热处理0.5-5小时,获得由尺寸为2.0-30.0纳米的二氧化锡单晶颗粒团聚成的尺寸为0.1-0.6微米的二氧化锡亚微米多晶球。
3.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.05-0.5摩尔/升,环己烷的浓度为1.5-5摩尔/升,且去离子水的物质的量与十六烷基三甲基溴化铵的物质的量的比值为:80-350,正己醇的物质的量与十六烷基三甲基溴化铵的物质的量的比值为:4-60。
4.根据权利要求2所述一种纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的十六烷基三甲基溴化铵用烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种替代,其原料物质量的比不变。
5.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述正己醇用正丁醇、正戊醇或正辛醇中的一种替代,其原料物质的量的比不变。
6.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述环己烷可以用正己烷、异辛烷或正辛烷中的一种替代,其原料物质的量的比不变。
7.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化锡单晶颗粒团聚亚微米多晶球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述热处理温度为250-650摄氏度,热处理时间为1-3.5小时。
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