[发明专利]一种阴离子交换膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110428217.9 申请日: 2011-12-19
公开(公告)号: CN103159971A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 邵志刚;鲁望婷;张耕;李进;衣宝廉 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C08J5/22 分类号: C08J5/22;C08J7/12;C08L71/12;C08L81/06;C08L61/16;C08L71/10;B01J41/12;H01M8/02;H01M2/16
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 阴离子 交换 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阴离子交换膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)将聚芳醚聚合物基底溶解于溶剂中,加入1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)、或BCMB和催化剂,搅拌反应;反应结束后将反应混合物倒入沉淀剂中,分离、洗涤、干燥,得到氯甲基化聚合物;

(2)将氯甲基化聚合物溶解于溶剂中配制成铸膜液,倒入平板模具中,放入烘箱中加热,将溶剂完全蒸发,得到氯甲基化聚合物基膜;

(3)将氯甲基化聚合物基膜浸泡于胺溶液中进行季铵化处理,反应后取出得到Cl-形式的聚合物阴离子交换膜;

(4)将Cl-形式的聚合物阴离子交换膜浸泡于氢氧化钾或氢氧化钠水溶液中进行碱化处理,反应后取出得到OH-形式的聚合物阴离子交换膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:使用的基底聚合物为聚芳醚结构,包括分子量Mn=30000-100000的聚苯醚(PPO)、聚砜(PSF)、聚芳醚酮(PPEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚芳醚砜酮(PPESK)、聚芳醚腈酮(PPENK)中的一种或二种以上。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

聚合物氯甲基化改性:

对于每克聚合物,BCMB用量为0.1-10mL,优选0.5-4mL;

使用的溶剂为卤代烃、浓硫酸或甲基磺酸,对于每克聚合物,溶剂用量为5-100mL,优选10-60mL;

聚合物氯甲基化改性的反应温度为-20-100℃,优选-10-25℃,反应时间为10min至12h;

当使用的溶剂为卤代烃时,需加入催化剂为无水氯化锌或无水四氯化锡,催化剂与聚合物的物质的量之比为10∶1-1∶1;

当使用的溶剂为浓硫酸或甲基磺酸时,可加入催化剂或无需再加入催化剂,加入催化剂为无水氯化锌或无水四氯化锡,催化剂与聚合物的物质的量之比为10∶1-1∶1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:聚合物氯甲基化改性后所用沉淀剂为水、甲醇或乙醇中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

配制铸膜液使用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜,氯甲基化聚合物在铸膜液中的质量分数为3-5%;

烘膜温度为50-100℃,烘膜时间为8-48h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

基膜季铵化处理时使用的季铵化试剂为三甲胺、三乙胺、三丙胺、乙二胺、N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二胺中的一种或两种以上的混合物;

季铵化处理温度为30-100℃,时间为1-72h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

碱化处理时使用的氢氧化钾或氢氧化钠水溶液浓度为0.01-10mol/L,处理温度为10-100℃,时间为1-48h。

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