[发明专利]高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材

说明书

技术领域

本发明涉及半导体溅射领域，尤其涉及一种高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材。

背景技术

溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，其原理是采用物理气相沉积技术(PVD)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。

靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。主要表现在：1.随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；2.在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高和薄膜厚度均匀性好；3.为提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同时还必须严格控制靶材的晶粒取向。

靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通过均匀化处理、热机械加工、再结晶退火进行调整和控制。

半导体用溅射靶材一般纯度要求在4N(99.99％)以上。其制作方法一般为高纯度的靶材金属粉先烧结成块，然后再经高真空电子束熔炼成锭，再经过反复的塑性变形和退火才能最终获得可用于半导体用溅射靶材生产制造用的靶坯。

而钽为体心立方金属，(111)是其密排面，在前面描述的塑性变形时会优先产生滑移，这使得通过常规锻造和压延的生产工艺制造金属钽，获得的内部织构为(111)，且在断面上存在不均匀的现象。该产品应用于溅射靶材，溅射后测试硅片上的钽膜，出现电阻率偏高或不均匀的现象。

发明内容

本发明的目的是利用现有设备，制作出符合半导体溅射要求性能的高纯钽靶材。

为实现上述目的，本发明提出了一种高纯钽靶材的制备方法，包括：

对高纯钽锭进行锻造，然后进行第一热处理，所述第一热处理温度为1290℃～1350℃，依次进行所述锻造和第一热处理，总共进行三次；

最后一次第一热处理之后对高纯钽锭进行预热，然后进行压延，形成钽靶坯；

对所述钽靶坯进行第二热处理。

可选的，所述第一热处理每次持续的时间为2小时。

可选的，所述第一热处理温度为1320℃。

可选的，所述第二热处理温度为1100℃，持续时间为2小时。

可选的，所述预热的温度为800℃～1200℃。

可选的，所述预热的温度为1000℃。

可选的，所述高纯钽锭的直径为150mm～200mm。

可选的，所述锻造的变形率在60％以上。

可选的，所述钽靶坯的厚度为8mm～10mm。

可选的，所述进行第二热处理前将钽靶坯冷却到室温。

本发明还提出了一种高纯钽靶材，所述钽靶材的纯度在4N以上，晶粒大小小于120μm，排列取向为(100)的晶粒所占比例为60％以上。

与现有技术相比，本发明制作钽靶材的工艺能够保证钽靶材具有较好的均匀性和致密性，符合半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

图2为本发明中锻造工艺进行前和进行后的钽锭的示意图。

图3和图4为本发明中压延工艺的示意图。

图5为本发明最后形成的靶材的示意图。

图6为对现有技术加工的钽进行XRD晶粒取向分析测试的测试数据。

图7为对本发明形成的钽靶材进行XRD晶粒取向分析测试的测试数据。

具体实施方式

本发明主要通过控制塑性变形的变形率，热处理的温度、时间，以及多次的特定变形率的塑性变形和特定温度下的热处理相结合的方法来实现制作满足半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求的钽靶材。

经发明人潜心的研究和多次的实践改进，得到最优的制作钽靶材的方法，如图1所示，其主要包括以下步骤：

S1：对高纯钽锭进行锻造，然后进行第一热处理，依次进行所述锻造和第一热处理，总共进行三次；

S2：第三次的第一热处理之后，对钽锭进行预热，然后进行压延；

S3：第二热处理。

下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。