[发明专利]一种含三氟乙烯钯络合物、合成方法及其在三氟乙烯基化中的应用无效
申请号: | 201110430832.3 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN102532202A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 陈盛;徐春发;沈其龙;吕龙 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C07F15/00;C07B37/00;C07C17/263;C07C22/08;C07C41/30;C07C43/225;C07C25/24;C07C67/293;C07C69/78;C07C209/68;C07C211/52;C07C253/30 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含三氟 乙烯 络合物 合成 方法 及其 乙烯基 中的 应用 | ||
1.一种三氟乙烯钯络合物,具有如下结构式:
2.一种如权利要求1所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法,其特征是在室温~150℃下和有机溶剂中,将Pd(PPh3)4和三氟氯乙烯气体反应1-100小时获得三氟乙烯钯络合物;所述的Pd(PPh3)4和三氟氯乙烯的摩尔比为1∶1-20。
3.如权利要求2所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法,其特征是所述的Pd(PPh3)4和三氟氯乙烯的摩尔比为1∶1-20。
4.如权利要求2所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法,其特征是反应产物用有机溶剂重结晶纯化。
5.如权利要求1或4所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法,其特征是所述的有机溶剂是石油醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、苯、甲苯、二乙苯或它们的混合物。
6.一种如权利要求1所述的三氟乙烯钯络合物用于三氟乙烯基化试剂。
7.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途,其特征是用于合成三氟乙烯基芳香化合物或三氟乙烯炔基化合物。
8.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途,其特征是在-5-95℃和存在或者不存在磷酸钾时,三氟乙烯钯络合物、相应转金属试剂RM反应0.5-10小时获得RCF=CF2,所述的三氟乙烯钯络合物、相应转金属试剂RM和磷酸钾的摩尔比依次为1∶1∶0-5.0。
9.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途,其特征是所述的三氟乙烯钯络合物、相应转金属试剂RM和磷酸钾的摩尔比依次为1∶1-3∶0.5-5.0。
10.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途,其特征是所述的R为苯基、C1-6的烷基苯基、C1-6的烷氧基苯基、苯基乙炔基、卤代苯基乙炔基、C1-6的烷氧基苯基炔基、苯乙酰基炔基、氨代苯基乙炔基或腈代苯基乙炔基;M为Zn、Cu、B、Sn、Si或Mg。
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