[发明专利]柠檬酸铋的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110431838.2 申请日: 2011-12-20
公开(公告)号: CN103172510A 公开(公告)日: 2013-06-26
发明(设计)人: 朱刘;李琼芳;徐金凤 申请(专利权)人: 广东先导稀材股份有限公司
主分类号: C07C59/265 分类号: C07C59/265;C07C51/41
代理公司: 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 代理人: 张向琨;刘春成
地址: 511500 广东省清*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 柠檬酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,包括步骤:

步骤一,将氧化铋粉碎至规定平均粒径;

步骤二,配制预定浓度的柠檬酸水溶液并加热至低于水沸点的预定温度;

步骤三,根据化学反应方程式Bi2O3+2C6H8O7=2C6H5BiO7+3H2O使得柠檬酸水溶液中的柠檬酸的初始过量系数保持在1以下,将粉碎的氧化铋逐步添加到所述加热的柠檬酸水溶液中,以使柠檬酸与氧化铋进行反应;

步骤四,随着反应的进行,逐步补加另一浓度的柠檬酸水溶液,以保持初始的液固比;

步骤五,反应结束后,过滤并烘干,即获得柠檬酸铋制品。

2.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述氧化铋的平均粒径为0.1~0.5μm。

3.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤二中,柠檬酸水溶液的预定浓度为200~500g/L。

4.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤二中,预定温度为60~90℃。

5.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤三中,初始过量系数为0.3~1。

6.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤三中,在将粉碎的氧化铋逐步添加到所述加热的柠檬酸水溶液中时,加有搅拌。

7.根据权利要求6所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤三中,搅拌速度为250~300rpm,搅拌时间为28~48h。

8.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤四中,所述补加的补加另一浓度的柠檬酸水溶液的浓度为50~200g/L。

9.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤四中,逐步补加另一浓度的柠檬酸水溶液通过实时测量补加前的柠檬酸水溶液的粘度来进行。

10.根据权利要求1所述柠檬酸铋的制备方法,其特征在于,在步骤五中,烘干温度为60℃。

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