[发明专利]柠檬酸铋的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铋化合物的制备方法，尤其涉及一种柠檬酸铋的制备方法。

背景技术

柠檬酸铋(又称枸橼酸铋)是治疗胃病，抗溃疡药的中间体。用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡、复合溃疡、多发溃疡及吻合口溃疡。并用于慢性浅表性胃炎以及伴有幽门螺旋杆菌感染的治疗。传统生产柠檬酸铋的方法主要是在硝酸铋溶液中加入柠檬酸反应生成产品或调节硝酸铋的pH值使其生成氢氧化铋后与柠檬酸反应生成产品。传统方法生产的柠檬酸铋中NO₃^-较高。

于2006年6月28日公开的中国发明申请公开号CN1793101A公开了一种水热合成柠檬酸铋的方法，其采用氧化铋与柠檬酸研磨混匀放入高压釜内，然后将高压釜置于烘箱中在100～150℃恒温1～12小时，洗涤烘干得到柠檬酸铋。此方法需要在高压环境中进行，对设备要求较高，且高压釜需放入烘箱内，不利于大规模生产。

于2007年9月26日公开的中国发明专利申请公开号CN101041617A公开了一种电解活化金属铋生产柠檬酸铋的方法。此方法首先通过电解生产粒径在20～350nm范围的超细铋，然后使其直接与柠檬酸反应生成柠檬酸铋。此方法电解生产超细金属铋的条件苛刻，且超细铋极易被氧化，不适用于工业生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种柠檬酸铋的制备方法，其能降低对设备的要求，易于实现工业化生产。

本发明的另一目的在于一种柠檬酸铋的制备方法，其能降低制备条件，便于操作控制。

为了实现本发明的上述目的，本发明提供一种柠檬酸铋的制备方法，包括步骤：步骤一，将氧化铋粉碎至规定平均粒径；步骤二，配制预定浓度的柠檬酸水溶液并加热至低于水沸点的预定温度；步骤三，根据化学反应方程式Bi₂O₃+2C₆H₈O₇＝2C₆H₅BiO₇+3H₂O使得柠檬酸水溶液中的柠檬酸的初始过量系数保持在1以下，将粉碎的氧化铋逐步添加到所述加热的柠檬酸水溶液中，以使柠檬酸与氧化铋进行反应；步骤四，随着反应的进行，逐步补加另一浓度的柠檬酸水溶液，以保持初始的液固比；步骤五，反应结束后，过滤并烘干，即获得柠檬酸铋制品。

本发明的有益效果如下。

本发明所述的柠檬酸铋的制备方法对设备无特殊要求且易于实现工业化生产。

本发明所述的柠檬酸铋的制备方法制备流程简单且便于操作控制。

本发明所述的柠檬酸铋的制备方法极易实现工业化生产。

本发明所述的柠檬酸铋的制备方法获得的柠檬酸铋的产率高、杂质少。

具体实施方式

下面详细说明根据本发明的柠檬酸铋的制备方法。

根据本发明的柠檬酸铋的制备方法，包括步骤：步骤一，将氧化铋粉碎至规定平均粒径；步骤二，配制预定浓度的柠檬酸水溶液并加热至低于水沸点的预定温度；步骤三，根据化学反应方程式Bi₂O₃+2C₆H₈O₇＝2C₆H₅BiO₇+3H₂O使得柠檬酸水溶液中的柠檬酸的初始过量系数保持在1以下，，将粉碎的氧化铋逐步添加到所述加热的柠檬酸水溶液中，以使柠檬酸与氧化铋进行反应；步骤四，随着反应的进行，逐步补加另一浓度的柠檬酸水溶液，以保持初始的液固比；步骤五，反应结束后，过滤并烘干，即获得柠檬酸铋制品。

其中，柠檬酸的初始过量系数是指在根据化学反应式计算理论所需的柠檬酸的量的基础上多加入的柠檬酸的摩尔数；初始液固比指氧化铋和柠檬酸溶液反应前的液体和固体的质量比。

在根据本发明所述的柠檬酸铋的制备方法中，优选地，在步骤一中，所述氧化铋的平均粒径为0.1～0.5μm。

在根据本发明所述的柠檬酸铋的制备方法中，优选地，在步骤二中，柠檬酸水溶液的预定浓度为200～500g/L。

在根据本发明所述的柠檬酸铋的制备方法中，优选地，在步骤二中，预定温度为60～90℃。

在根据本发明所述的柠檬酸铋的制备方法中，优选地，在步骤三中，初始过量系数为0.3～1。