[发明专利]一种高氟含量含聚四氟乙烯树脂的制备

权利要求书

1.一种含聚四氟乙烯的树脂的制备方法，包括步骤：

1)、向反应釜内加入醋酸丁酯、甲基异丁基甲酮、液体非氟共聚单体和引发剂的混合物，加料温度为8～12℃；

2)、对反应体系抽空排氧，控制反应体系的温度在50～75℃范围，优选为60～65℃；

3)、保持反应体系的温度，投入气相的四氟乙烯进行聚合反应，反应压力控制在1.0～2.0MPa范围，优选为1.9±0.05MPa，在聚合反应进行中，连续或间歇补加四氟乙烯单体、引发剂；

4)、当四氟乙烯单体、引发剂补加完毕，即停止加料，回收剩余气相四氟乙烯单体，并抽空至釜内压力为-0.1～-0.09MPa；

5)、最后用氮气恢复釜内压力为0.03～0.1MPa，得到产品。

2.如权利要求1所述的含聚四氟乙烯树脂的制造备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间控制在17～21h，优选为18～19h。

3.如权利要求1所述的含聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述液体非氟共聚单体是醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、十一烯酸和烯丙醇；所述加入的气相四氟乙烯与醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、十一烯酸和烯丙醇的质量比为44～56∶29∶0.6∶1.4∶5.5～6.5。

4.如权利要求1所述的含聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈，在步骤1)中加入质量为引发剂总质量的1/3的引发剂；在步骤3)中加入其余的2/3引发剂。

5.如权利要求1所述的含聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，通过排氧控制体系的氧含量≤30ppm。

6.如权利要求1所述的含聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中连续或间歇补加的引发剂溶液是质量比为5％的溶液，溶剂是醋酸丁酯和甲基异丁基甲酮的混合溶剂，两种溶剂质量比为2.9∶1。

7.为实施权利要求1～6任一所述的制备方法的搅拌器，搅拌器为圆筒形，包括筒体，筒体上向筒内安装流线型叶片，叶片与筒体连接的线与搅拌器的中心轴平行，筒体上有均匀分布的槽孔。

8.如权利要求7所述的搅拌器，其特征在于，所述搅拌器上所开槽孔长为搅拌器高度的0.7～0.9，宽度为10～15mm。

9.如权利要求7所述的搅拌器，其特征在于，所述搅拌器筒体高度：搅拌器直径为1.00∶1.05～1.20，优选为1.00∶1.05。

10.包含有权利要求7～9任一所述搅拌器的立式反应釜，其特征在于，所述反应釜内径与搅拌器直径比为1∶0.5～0.6，优选为1∶0.55；反应釜的高度与反应釜外径比为1.05～1.25∶1.00，优选为1.05∶1.00。