[发明专利]一种有机-无机杂化整体柱的制备方法

权利要求书

1.一种有机-无机杂化整体柱的制备方法，其特征在于：采用二元致孔剂，与反应单体、溶剂混合液通过酸碱两步溶胶-凝胶法合成杂化整体柱；

采用四乙氧基硅烷为无机单体，辛基三乙氧基硅烷为杂化单体，Pluronic F127和十二胺为致孔剂，甲醇/水为溶剂，盐酸和十二胺分别作为体系的酸碱调节剂，采用酸碱两步溶胶-凝胶法合成整体柱。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

具体包括以下步骤，

(1)取石英毛细管，石英毛细管内部清洁处理干净；

(2)将Pluronic F127，甲醇、水、盐酸(0.5～0.8mol/L)、四乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷混合均匀，在50～70℃水浴下水解3～6小时；

取出后放入冰水中降温至0-4℃，将十二胺加入混合液中，混匀，灌注毛细管中；

之后将毛细管柱两端用硅胶密封，在室温下放置≥12小时；

其中Pluronic F127、甲醇、水、盐酸(0.5～0.8mol/L)、四乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和十二胺的质量比为10～50∶200～500∶10～30∶10～30∶150～200∶60～120∶6～12；

(3)将合成好的毛细管柱用甲醇冲洗以冲掉致孔剂和未反应的原料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤1)中石英毛细管内部清洁处理过程为：将石英毛细管用0.1～0.5mol/L盐酸冲洗2～5小时，用水冲至中性后用0.5～1.0mol/L氢氧化钠冲洗1～3小时，再分别用水、甲醇各冲洗0.5～2小时；之后在氮气保护下60～160℃干燥2～6小时，再保持氮气环境自然冷却至室温；之后取下，两端封好待用。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述石英毛细管的内径为50～250μm的石英毛细管，得到的整体柱长10～30cm，内径为50～250μm。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤3)中将合成好的毛细管柱用甲醇冲洗5小时以上。