[发明专利]一种奶粉过氧化值的检测方法

权利要求书

1.一种奶粉过氧化值的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品处理

称取30g样品，放入500mL锥形瓶中，加入80-120mL 温度为45-65℃的蒸馏水，混合均匀后，冷却至室温；

（2）测定液的制备

1）在经步骤（1）处理的样品溶液中加入60-120mL乙醇，摇匀，再加入60-180mL乙醚，静置10-20分钟，倒入分液漏斗中；

2）如果有机层未清澈，再加入30-80mL氯化钠溶液，静置10-20分钟后分液，保留有机层；

3） 用85-110mL水洗涤有机层并摇动，在振摇的过程中，注意释放瓶内压力，然后静置分层；如果有机层还未清澈，再加入30-80mL氯化钠溶液，静置10-20分钟后分液；

4）重复步骤2）、3），直至有机层清澈；

5）将有机层通过无水硫酸钠干燥脱水；

6）将有机层移入圆底烧瓶中，30-45℃下于旋转蒸发器上蒸至无乙醚气味为止；

7）称量1.5-3.5g试样，精确至0.1mg；

8）加入脂肪溶解混合液，再加入1.0-1.5 mL碘化钾饱和溶液，振摇25-35 s，在暗橱中静置3-5分钟，或加入脂肪溶解混合液异辛烷和冰乙酸，再加入1.0-1.5 mL碘化钾饱和溶液，振摇1分钟，在此期间摇动3次；

9）然后加入一定量的蒸馏水，充分摇匀；

 （3）滴定

加入1mL 0.5%淀粉指标剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定直至终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积；

（4）过氧化值计算  

过氧化值以每千克中活性氧的毫克当量表示：

    样品中过氧化值P按下列式（1）进行计算：                    

  ………（1）

式中：V— 滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；

          V₀— 用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；

C — 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；

m — 试样的质量，单位为克。

2. 如权利要求1所述的奶粉过氧化值的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）之步骤1）中使用的乙醇为无水乙醇，使用量为80-100ml；使用的乙醚为无水乙醚，使用量为80-120ml。

3. 如权利要求1或2所述的奶粉过氧化值的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）之步骤2）中使用的氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液，使用量为40-60ml。

4.如权利要求1或2所述的奶粉过氧化值的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）之步骤8）中的脂肪溶解混合液为体积比为2∶3的三氯甲烷和冰乙酸混合液，使用量为30-40 ml。

5.如权利要求1或2所述的奶粉过氧化值的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）之步骤8）中的脂肪溶解混合液为体积比为2∶3的异辛烷和冰乙酸混合液，使用量为40-60ml。

6.如权利要求1或2所述的奶粉过氧化值的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）之步骤9）中加入蒸馏水的量，如果使用三氯甲烷和冰乙酸混合液，水的使用量为80-90ml，如果异辛烷和冰乙酸混合液，水的使用量为25-40ml。