[发明专利]一种奶粉过氧化值的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种奶粉过氧化值的检测方法，尤其是涉及一种婴幼儿奶粉过氧化值的检测方法。

背景技术

脂肪氧化是食品化学中一个很重要的反应，脂肪的氧化不仅使产品产生令入讨厌的气味和风味，并能生成对人体有毒的物质，严重影响产品的质量和储存期限。

奶粉尤其是婴幼儿奶粉中含有大量的脂肪，婴幼儿奶粉的含脂率大致为16%~31%，所含脂肪中，植物脂肪含量为70%~75%，而植物脂肪中不饱和脂肪酸约占总脂肪酸的50%，这些不饱和脂肪极易氧化、变性、失活，在贮藏过程中易发生氧化变质，因此奶粉中的脂肪氧化更是一个不可忽视的问题。

脂肪过氧化值的检测是确保含脂肪食品质量的一个关键手段。

目前，我国参考GB/T5009.37-2003检测脂肪的过氧化值，国内外相继也发表了检测过氧化物的发明专利，如日本专利 昭53-30383公开了一种油脂中过氧化物的检测试纸及其制备方法，中国专利CN1111015A公开了一种食用油及含有食品中过氧化物含量的检测试纸及其制备方法，中国专利CN1540319A公开了一种检测液态食用油的过氧化值的方法，这些检测方法适合于液态油脂过氧化值的检测，对于固态奶粉过氧化值的检测，重现性欠佳，因而不太适合。

发明内容

 本发明的目的是提供一种适用于奶粉过氧化值检测的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种奶粉过氧化值的检测方法，其包括以下步骤：

（1）样品处理

称取30g样品，放入500mL锥形瓶中，加入80-120mL温度为45-65℃的蒸馏水，混合均匀后，冷却至室温；

（2）测定液的制备

1）在经步骤（1）处理的样品溶液中加入60-120mL乙醇，摇匀，再加入60-180mL乙醚，静置10-20分钟，倒入分液漏斗中。

2）如果有机层未清澈，再加入30-80mL氯化钠溶液，静置10-20分钟后分液，保留有机层；

3） 用85-110 mL 水洗涤有机层并摇动，在振摇的过程中，注意释放瓶内压力，然后静置分层；如果有机层还未清澈，再加入30-80mL氯化钠溶液，静置10-20分钟后分液。

4）重复步骤2）、3），直至有机层清澈；

5）将有机层通过无水硫酸钠干燥脱水；

6）将有机层移入圆底烧瓶中， 30-45℃下于旋转蒸发器上蒸至无乙醚气味为止；

7）称量1.5-3.5g试样，精确至0.1mg；

8）加入脂肪溶解混合液三氯甲烷和冰乙酸，再加入1.0-1.5 mL碘化钾饱和溶液，振摇25-35 s，在暗橱中静置3-5分钟，或者加入脂肪溶解混合液异辛烷和冰乙酸，再加入1.0-1.5 mL碘化钾饱和溶液，振摇1分钟，在此期间摇动3次；

9）然后后加入一定量的蒸馏水，充分摇匀。

 所述步骤1）中使用的乙醇，优选无水乙醇，其使用量，优选80-100ml。

  所述步骤1）中使用的乙醚，优选无水乙醚，其使用量，优选80-120ml。

  所述步骤2）中使用的氯化钠溶液，优选饱和氯化钠溶液，其中氯化钠溶液的使用量，优选40-60ml。其作用是利用蛋白质的盐析原理（在电解质的作用下，使大分子化合物从溶液或油液中析出的过程），这种反应属蛋白质的胶体凝集。氯化钠饱和溶液属电解质溶液，比重比水大。其中的氯离子能与漂浮在油层中的蛋白质碎片中的氢离子结合，使混合溶液的界面清澈。

   所述步骤8）中的脂肪溶解混合液，优选体积比为2∶3的三氯甲烷和冰乙酸混合液，使用量为30-40 ml，或者是体积比为2∶3的异辛烷和冰乙酸混合液，使用量为40-60ml。

  所述步骤9）中加入蒸馏水的量，如果使用三氯甲烷和冰乙酸混合液，水的使用量为80-90ml，如果使用异辛烷和冰乙酸混合液，水的使用量为25-40ml。

（3）滴定

加入1mL 0.5%淀粉指标剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定直至终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积；

（4）过氧化值计算  

过氧化值以每千克中活性氧的毫克当量（meq/kg）表示：

    样品中过氧化值P按下列式（1）计算：                    

   ………（1）

式中：V— 滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；