[发明专利]一种无定型哌库溴铵及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种无定型哌库溴铵，其特征在于：其X射线粉末衍射中无特征峰；优选地，其X射线粉末衍射如图1所示。

2.根据权利要求1所述的无定型哌库溴铵，其特征在于：其差示扫描量热分析图中，在260～291℃有吸热曲线，但无典型的尖锐吸热峰；优选地，其差示扫描量热分析如图2所示。

3.根据权利要求1所述的无定型哌库溴铵，其特征在于：其红外图谱中在2922±3cm^-1、1724±3cm^-1、1464±3cm^-1、1376±3cm^-1、1242±3cm^-1处有红外吸收。

4.根据权利要求1所述的无定型哌库溴铵，其特征在于：其熔点为266-270℃。

5.制备权利要求1-4任意一项所述无定型哌库溴铵的方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)在惰性气体保护下，将哌库溴铵溶解于水中，得哌库溴铵水溶液；

(2)在步骤(1)制备的水溶液中，加入有机溶剂进行萃取，弃去有机层，取水层备用；

(3)取步骤(2)得到的水层，经冷冻干燥后，得到纯化后的哌库溴铵；

其中，步骤(2)中所述的有机溶剂与水不互溶，或难溶于水。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，加水量为哌库溴铵的1-15倍W/W，所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或两种以上的组合气体；

步骤(2)中所述的有机溶剂为酯类、烃类、卤代烷类或醚类溶剂，有机溶剂与水溶液的体积比为0.5～5∶1；

步骤(3)中所述的冷冻干燥的具体操作为：

先将水层在低于-30℃的温度下预冻至固态，然后抽真空至真空度40Pa以下进行升温，升温程序为：搁板加热逐渐升温至-20℃，恒温2～8小时，再升温至-10℃，恒温4～8小时，再升温至0℃，恒温6～8小时；自然升至室温，恒温5～10小时；

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(2)中有机溶剂为环己烷、乙酸乙酯或乙醚；步骤(3)中，升温程序优选为：搁板加热逐渐升温至-20℃，恒温4小时，再升温至-10℃，恒温6小时，再升温至0℃，恒温8小时；自然升至室温，恒温8～10小时。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：步骤(3)中预冻温度为-30～-60℃。

9.权利要求1-4任意一项所述无定型哌库溴铵在制备肌松药中的用途。

10.一种药物组合物，其特征在于：它是由权利要求1-4任意一项所述无定型哌库溴铵为活性成分，加上药学上常用的辅料制备而成的制剂。