[发明专利]一种2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩的合成方法

权利要求书

1.2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩的合成方法，是采用优化的第一步反应，反应结束后，向反应液中加入水，然后用乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，层析硅胶柱纯化，得到(2，2-二乙氧基乙基)(3-甲氧基苯基)噻吩，然后，将(2，2-二乙氧基乙基)(3-甲氧基苯基)噻吩加入到，回流的环化剂中关环反应，反应1.5小时，之后停止搅拌，将上清液倒出，再加入适量1，2-二氯乙烷搅拌30分钟后，停止搅拌，倒出上清液，瓶中残留物用乙酸乙酯溶解后，用饱和碳酸钠溶液中和，萃取乙酸乙酯层，干燥浓缩，与1，2-二氯乙烷浓缩后的产物合并，层析硅胶柱纯化，然后，将所得4-甲氧基苯并[b]噻吩加入到四氢呋喃溶液中，干冰丙酮降温至-70℃，滴加n-BuLi，滴加完后，-70℃搅拌30分钟，然后，滴加液溴，-70℃反应2小时后，升至室温，加饱和氯化铵淬灭，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，层析硅胶柱纯化，得无色液体产物2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩；其特征在于：所述优化的第一步反应是指2-溴-1，1-二乙氧基乙烷加入到在一定温度下，3-甲氧苯硫酚、丙酮和碳酸钾搅拌若干小时的混合溶液中，所述环化剂是指1，2-二氯乙烷和多聚磷酸的混合溶液。

2.如权利要求所述2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩的合成方法，其特征在于：所述优化的第一步反应是2-溴-1，1-二乙氧基乙烷加入到在一定温度下，3-甲氧苯硫酚、丙酮和碳酸钾搅拌若干小时的混合溶液中，其一定温度为5～56℃，若干小时为1～8小时。

3.如权利要求所述2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩的合成方法，其特征在于：所述环化剂是指1，2-二氯乙烷和多聚磷酸的混合溶液，但所述溶剂不仅限于1，2-二氯乙烷，二氯乙烷，氯仿，1，4-二氧六环等均可适用。以体积质量比计为1，2-二氯乙烷∶多聚磷酸＝0.04～0.1。

4.如权利要求所述2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩的合成方法，其特征在于：所述2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩的合成方法制得：取20g 3-甲氧苯硫酚，40.4g碳酸钾和400mL丙酮后，氮气保护下，搅拌3个小时，然后，缓慢滴加2-溴-1，1-二乙氧基乙烷，滴加完后，升温至35℃，反应过夜，然后，向反应液中加入水，用乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，层析硅胶柱纯化，得到23g纯品(2，2-二乙氧基乙基)(3-甲氧基苯基)噻吩，然后，将23g(2，2-二乙氧基乙基)(3-甲氧基苯基)噻吩加入到，回流的54g多聚磷酸和350mL的1，2-二氯乙烷混合溶液中进行关环反应，反应1.5小时，之后停止搅拌，将上清液倒出，再加入适量1，2-二氯乙烷搅拌30分钟后，停止搅拌，倒出上清液，瓶中残留物用乙酸乙酯溶解后，用饱和碳酸钠溶液中和，萃取乙酸乙酯层，干燥浓缩，与1，2-二氯乙烷蒸干后的产物合并，层析硅胶柱纯化，得1.8g4-甲氧基苯并[b]噻吩，然后，将1.8g4-甲氧基苯并[b]噻吩加入到20mL四氢呋喃溶液中，干冰丙酮降温至-70℃后，滴加6mL2.4M的n-BuLi，滴加完后，-70℃搅拌30分钟，然后，滴加1.9g液溴，-70℃反应2小时后，升至室温，加饱和氯化铵淬灭，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，层析硅胶柱纯化，得1.9g无色液体产物2-溴-4-甲氧基苯并[b]噻吩。