[发明专利]一种高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法

权利要求书

1.一种高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨；

（2）将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到初步氧化石墨；

（3）将1重量份步骤2中所得的初步氧化石墨产物、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到氧化石墨烯；

（4）将1重量份步骤3中所得的氧化石墨烯产物溶于5~100重量份的溶剂中，以0~50KHz的超声处理0.1~10小时，得到氧化石墨烯纺丝液溶胶；

（5）取步骤4所得的氧化石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度通过直径为5~500μm的纺丝毛细管，于5~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成丝，洗涤干燥，得到氧化石墨烯纤维；

（6）将步骤5中所得的氧化石墨烯纤维置于还原剂中还原0.1~100h，洗涤干燥，得到高强度宏观石墨烯导电纤维。

2.根据权利要求1所述高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述石墨可以为天然石墨或热解石墨。

3.根据权利要求1所述高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1、2和3中，所述硫酸可以为质量浓度大于80%的硫酸。

4.根据权利要求1所述高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述溶剂主要由水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和乙二醇的一种或多种混合组成。

5.根据权利要求1所述高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，所述凝固液主要由甲醇的氢氧化钠溶液、乙醇的氢氧化钠溶液、甲醇的氢氧化钾溶液、乙醇的氢氧化钾溶液、水的氢氧化钠溶液、水的硫酸钠溶液、水的氯化钠溶液、水的氯化钙溶液、水的硝酸钠溶液、水的硝酸钙溶液、水的磷酸钠溶液、水的氯化钾溶液、水的氯化铵溶液、氨水的一种或多种混合组成。

6.根据权利要求1所述高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述还原剂主要由水合肼、硼氢化钠、氢溴酸、氢碘酸、醋酸中的一种或多种的混合组成。