[发明专利]一种高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯纤维，尤其涉及一种高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一类新的二维碳的同素异形体，从2004年发现以来，引起了广泛的关注（Science, 2004, 306, 666-669）。这种材料具有已知材料最高的强度（Science, 2008, 321, 385-388），优异的导电性和导热性。以天然石墨为原料，石墨烯的批量生产可以通过化学氧化-还原法来实现（Tung, V. C., et al. Nature Nanotechnol., 2009, 4, 25–29）。这样制备的石墨烯价格低廉，化学功能化的石墨烯前驱体，即氧化石墨烯有着丰富的化学官能团，有利于进一步化学改性。通过化学还原或热还原氧化石墨烯，可以恢复石墨烯的结构以及其良好的性能。现今，制备石墨烯及石墨烯复合材料成为材料科学中的热点，但是，从石墨烯或氧化石墨烯制备宏观石墨烯纤维还未能实现。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法。本发明采用石墨作为原料来纺织石墨烯纤维，制得的石墨烯纤维具有高强度、良好的韧性及导电性能。本发明工艺成本低，操作简单，绿色环保。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）将1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨；

（2）将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到初步氧化石墨；

（3）将1重量份步骤2中所得的初步氧化石墨产物、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到氧化石墨烯；

（4）将1重量份步骤3中所得的氧化石墨烯产物溶于5~100重量份的溶剂中，以0~50KHz的超声处理0.1~10小时，得到氧化石墨烯纺丝液溶胶；

（5）取步骤4所得的氧化石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度通过直径为5~500μm的纺丝毛细管，于5~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成丝，洗涤干燥，得到氧化石墨烯纤维；

（6）将步骤5中所得的氧化石墨烯纤维置于还原剂中还原0.1~100h，洗涤干燥，得到高强度宏观石墨烯导电纤维。

本发明具有以下技术效果：

1、采用石墨为原料制备石墨烯纤维，原料来源广泛、易得；

2、简单易行地制备了高溶解性的氧化石墨烯前驱体和稳定的氧化石墨烯溶胶；

3、采用溶液纺丝的方法制备了氧化石墨烯纤维，操作简便；

4、制得的氧化石墨烯纤维有着很好的强度和韧性；

5、制得的石墨烯纤维有着很好的强度和韧性，同时有着优异的导电性。

附图说明

图1是石墨烯纤维卷绕在聚四氟乙烯滚轴上的数字相机照片，纤维长度达到数十米；

图2是石墨烯纤维弯曲360度形成结的扫描电子显微镜照片，表明其具有很好的柔韧性。

具体实施方式

本发明高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，包括以下步骤：

1、将1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨。

石墨为天然石墨或热解石墨，硫酸为质量浓度大于80%的硫酸。

2、将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到初步氧化石墨。