[发明专利]一种从废水中提取4-硝基苯胂酸的方法

权利要求书

1.一种从含4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的方法，其特征 在于所述的含4-硝基苯胂酸的废水来自4-硝基苯胂酸生产过程中产生的废 水，所述废水中包含有机胂和无机砷，有机胂和无机砷总含量为质量浓度 0.1％～2.5％，所述有机胂包含4-硝基苯胂酸，所述废水中4-硝基苯胂酸的浓 度为质量浓度0.1％～1.5％，所述含4-硝基苯胂酸的废水原始pH值为0.5～2.5， 所述方法为：将含4-硝基苯胂酸的废水与有机溶剂A混合，在萃取剂A的作 用下，10～90℃进行萃取，萃取完全后获得一次水层、一次有机溶剂层和一次 萃取剂层，取一次萃取剂层加入碱性溶液A和水A，搅拌调节pH值至8～14， 静置分层，获得最终水层和最终萃取剂层，取最终水层调节pH值至0.5～2， 10～90℃结晶，结晶完全后过滤，得滤液和滤饼，所述滤饼干燥，获得所述的 4-硝基苯胂酸；所述萃取剂A为叔丁胺、三丁胺、三辛胺、环己胺、二(2- 乙基己基)磷酸中的一种或多种混合物，所述的有机溶剂A为四氯化碳、氯 仿、正己烷、乙酸丁酯中的一种或多种混合物；所述碱性溶液A为质量浓度 40％氢氧化钠水溶液。

2.如权利要求1所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的方法， 其特征在于所述的萃取进行N次，取一次水层用工业饱和浓盐酸调节pH值 至0.5～2.5，加入有机溶剂B和萃取剂B，10～90℃进行二次萃取，萃取完全 后获得二次水层，二次有机溶剂层和二次萃取剂层，再将二次水层进行下一 次萃取，以此类推，完成萃取后，得N次水层，1～N次有机溶剂层和1～N次 萃取剂层，取所有1～N次萃取剂层，加入碱性溶液B和水B，搅拌调节pH 值至8～14，静置分层，获得最终水层和最终萃取剂层，取最终水层调节pH 值至0.5～2，10～90℃结晶，结晶完全后过滤，得滤液和滤饼，所述滤饼干燥， 获得所述的4-硝基苯胂酸；取所有的1～N次有机溶剂层回收后利用；所述的 滤液加工业用饱和浓盐酸调pH值到1，4-硝基苯胂酸质量浓度低于0.22％后 排放，否则增加萃取次数直到符合排放标准；萃取剂B及二次以后的萃取剂 各自独立为叔丁胺、三丁胺、三辛胺、环己胺、二(2-乙基己基)磷酸中的 一种或多种混合物，所述的有机溶剂B及二次萃取以后用的有机溶剂各自 独立为四氯化碳、氯仿、正己烷、乙酸丁酯中的一种或多种混合物，所述碱 性溶液B为质量浓度40％氢氧化钠水溶液。

3.如权利要求1或2所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的 方法，其特征在于所述的有机溶剂A与有机溶剂B及二次萃取以后用的有机 溶剂均相同。

4.如权利要求1或2所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的 方法，其特征在于所述的萃取剂A与萃取剂B及二次萃取以后用的萃取剂均 相同。

5.如权利要求1所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的方法， 其特征在于所述萃取剂A与含4-硝基苯胂酸的废水、有机溶剂A的体积比为 1:1～40:0.2～4。

6.如权利要求2所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的方法， 其特征在于所述萃取剂B与调节pH值后的一次水层、有机溶剂B的体积比 为1:1～40：0.2～4。

7.如权利要求1所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的方法， 其特征在于所述一次萃取剂层体积与碱性溶液A和水A的体积比为1： 0.1～1:0.1～1，所述碱性溶液A为质量浓度40％氢氧化钠水溶液。

8.如权利要求2所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的方法， 其特征在于所述所有1～N次萃取剂层体积与碱性溶液B和水B的体积比为1： 0.1～1:0.1～1，所述碱性溶液B为质量浓度40％氢氧化钠水溶液。

9.如权利要求1或2所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的 方法，其特征在于所述最终水层调节pH值至1～1.5。

10.如权利要求1或2所述的从4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的 方法，其特征在于所述结晶温度为10～45℃。