[发明专利]一种从废水中提取4-硝基苯胂酸的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种从废水中提取4-硝基苯胂酸的方法。

(二)背景技术

4-硝基苯胂酸(4-硝)用作医药中间体，用于合成对氨基苯胂酸(阿 散酸)，也是一种分析试剂，用于测定铵、铈、锆。

4-硝基苯胂酸有毒，对人体有害。废水中含有的4-硝基苯胂酸会污染 人或动物的饮用水源，对周围环境造成严重危害，国家严令禁止其直接排 放。所以4-硝基苯胂酸的生产废水中需要严格控制其中的有机胂和无机 胂的含量，治理达标后方可排放，避免产生污染。

含4-硝基苯胂酸的废水的现有处理方法为：向废水中加入FeCl₂、双 氧水、CaO等，使废水中的4-硝基苯胂酸变为固体沉淀和水相分离，缺 点为产生固体沉淀过多，而且固体沉淀需要单独堆放和进一步的后续处 理，使成本增加。

如果可以对其中的4-硝基苯胂酸加以回收，则可减少污染物的排放， 变废为宝，实现企业经济效益和社会效益并举。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种从废水中提取4-硝基苯胂酸的方法，该方法 操作简单，设备投资少，能耗低。

本发明采用的技术方案是：

一种从含4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸(4-N)的方法， 所述的含4-硝基苯胂酸的废水来自4-硝基苯胂酸生产过程中产生的废水， 所述废水中包含有机胂和无机砷，有机胂和无机砷总含量为质量浓度 0.1％～2.5％，所述有机胂包含4-硝基苯胂酸，所述废水中4-硝基苯胂酸的 浓度为质量浓度0.1％～1.5％，所述含4-硝基苯胂酸的废水原始pH值为 0.5～2.5，所述方法为：将含4-硝基苯胂酸的废水与有机溶剂A混合，在 萃取剂A的作用下，10～90℃进行萃取，萃取完全后获得-次水层、一次 有机溶剂层和一次萃取剂层，取一次萃取剂层加入碱性溶液A和水A， 搅拌调节pH值至8～14，静置分层，获得最终水层和最终萃取剂层，取 最终水层调节pH值至0.5～2，10～90℃结晶，结晶完全后过滤，得滤液和 滤饼，所述滤饼干燥，获得所述的4-硝基苯胂酸；所述萃取剂A为叔丁 胺、三丁胺、三辛胺、环己胺、二(2-乙基己基)磷酸中的一种或多种混 合物，所述的有机溶剂A为四氯化碳、氯仿、正己烷、乙酸丁酯中的一 种或多种混合物。

进一步，所述的从含4-硝基苯胂酸的废水中提取4-硝基苯胂酸的方 法，所述的萃取进行N次，取一次水层用工业饱和浓盐酸调节pH值至 0.5～2.5，加入有机溶剂B和萃取剂B，10～90℃进行二次萃取，萃取完 全后获得二次水层，二次有机溶剂层和二次萃取剂层，再将二次水层进行 下一次萃取，以此类推，完成萃取后，得N次水层，1～N次有机溶剂层 和1～N次萃取剂层，取所有1～N次萃取剂层，加入碱性溶液B和水B， 搅拌调节pH值至8～14，静置分层，获得最终水层和最终萃取剂层，取 最终水层调节pH值至0.5～2，10～90℃结晶，结晶完全后过滤，得滤液和 滤饼，所述滤饼干燥，获得所述的4-硝基苯胂酸；取所有的1～N次有机 溶剂层回收后利用；所述的滤液加工业用饱和浓盐酸调pH值到1，4-硝 基苯胂酸质量浓度(4-N％)低于0.22％后排放，否则增加萃取次数直到 符合排放标准；萃取剂B及二次以后的萃取剂各自独立为叔丁胺、三丁 胺、三辛胺、环己胺、二(2-乙基己基)磷酸中的一种或多种混合物，所 述的有机溶剂B及二次萃取以后用的有机溶剂各自独立为四氯化碳、氯 仿、正己烷、乙酸丁酯中的一种或多种混合物。

所述的有机溶剂A与有机溶剂B及二次萃取以后用的有机溶剂均相 同。

所述的萃取剂A与萃取剂B及二次萃取以后用的萃取剂均相同。

所述萃取剂A与含4-硝基苯胂酸的废水、有机溶剂A的体积比为1∶1～ 40∶0.2～4，优选1∶3～20∶0.5～2。

所述萃取剂B与调节pH值后的一次水层、有机溶剂B的体积比为 1∶1～40∶0.2～4，优选1∶3～20∶0.5～2。

所述一次萃取剂层体积与碱性溶液A和水A的体积比为1∶ 0.1～1∶0.1～1，优选1∶0.2～0.3∶0.2～0.5，更优选为1∶0.1∶0.1，所述碱性溶液A 为质量浓度40％氢氧化钠水溶液。