[发明专利]一种具有茉莉香气的香精的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于香料制备领域。更具体地，本发明涉及一种具有茉莉香气的香精的制备方法，以及根据所述制备方法得到的具有茉莉香气的香精。

【背景技术】

包含羰基的硫酮类化合物越来越受到关注，因其在生物学和商业方面具有巨大的应用价值，可以作为许多有机化合物合成时的前体物，例如酮类、黄酮、内酯类、氨基化合物和酯类硫代羰基化后的产物。通常利用化学氧-硫交换法替换羰基化合物上的氧原子，以芳香烃做溶剂，例如苯、甲苯、二甲苯等，但该反应所需时间较长，通常还要添加过量的硫代化试剂，而且伴随很多副反应，大多数能耗大、反应时间长而产量较低。这些转化过程通常由几种反应物来帮助实现，例如有五硫化二磷存在的碱性条件，硫化氢存在的酸性条件，硫代乙酸等，但是最有效的硫酮化试剂是2，4-二硫化物，即众所周知的劳森试剂。通常利用硫原子代替氧原子的过程需要过量的劳森试剂(0.5-3当量摩尔)，反应时间长(2-25h)，温度较高，并在芳香烃作为溶剂条件下进行。否则，这些试剂会产生很多副反应。

与传统加热反应相比，微波辐射下的有机合成具有反应速度快、产率高、副反应少、产品易纯化等优点，还可以节约能源。研究发现，微波有助于硫酮化反应。应用微波照射可以帮助许多有机合成，目前已成为比较流行的方法，大部分合成实验证明，微波辅助可以大大提高产率，并且环境污染小，能耗低，反应时间缩短。

本发明利用微波辅助用于硫酮化反应，以茉莉酮((Z)-3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-酮)为原料，合成一种气味更加柔和，具有典型茉莉花香气的茉莉类香精，它含有高浓度的3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-硫酮。所述香精可应用于食品、日化等行业。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种具有茉莉香气的香精的制备方法。

本发明的另一个目的是提供根据所述方法制备得到的具有茉莉香气的香精。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种具有茉莉香气的香精的制备方法，包括以下步骤：

(1)将茉莉酮和劳森试剂以摩尔比2∶1加入长颈烧瓶中，所述烧瓶内放有磁力搅拌珠，烧瓶口接有冷凝器，从所述冷凝器通入冷凝水，在40-60℃下进行磁力搅拌，得到混合均匀的溶液；

(2)用对步骤(1)得到的溶液进行微波照射，照射强度为250-350w、照射时间为5-7min，然后静置3-6h，得到冷却的反应溶液；

(3)向步骤(2)得到的冷却的反应溶液中加入二氯甲烷进行萃取，添加量是以所述冷却的反应溶液体积的6-10倍，萃取得到有机相，将所述有机相减压蒸馏，直至有机相的体积为所述茉莉酮体积的1.4-1.6倍，所述的浓缩液再用柱层析法分离，得到所述具有茉莉香气的香精。

根据一种优选的实施方式，步骤(1)中，磁力搅拌的转速为200-300rpm，搅拌时间为5-60min。

优选地，步骤(3)中，减压蒸馏是在0.8-0.9mpa、40-50℃下进行的。

根据一种优选的实施方式，步骤(3)中，柱层析法的洗提液是质量比为6∶1的正己烷与乙酸乙酯的混合物。

根据本发明的方法制备得到的具有茉莉香气的香精含有70-80％的3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-硫酮。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种具有茉莉香气的香精的制备方法。所述方法包括以下步骤：

(1)将摩尔比2∶1的茉莉酮和劳森试剂加入到长颈烧瓶中，所述烧瓶内放有磁力搅拌珠，烧瓶口接有冷凝器，烧瓶用铁架台固定后，冷凝器通入冷凝水，烧瓶放在磁力搅拌器上，开启磁力搅拌和加热，将温度控制在40-60℃，转速为200-300转/分钟，由此得到混合均匀的溶液。

茉莉酮是存在于茉莉花、胡椒、留兰香、长寿花、香柠檬、薄荷、茶叶和多种花中的天然物质。它可广泛运用于花香型日化香精中并为其带来一种天然花香，也可用于多种食用香精中，如茉莉花茶、草莓、菠萝和薄荷香型的食用香精。它在应用中具有稳定性，可大范围地应用于香水、化妆洗漱用品和家居用品中。

茉莉酮(Z)-3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-酮，外观呈无色至淡黄色液体，具有扩散性好的花香、天然茉莉花样、西芹籽样香气。本发明中使用的茉莉酮可以是本技术领域中通常使用的市售茉莉酮产品，例如由武汉盛宝祥科技发展有限公司生产销售的产品。