[发明专利]应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法

权利要求书

1.一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将铟前躯体、锡前躯体、表面活性剂、机粘结剂和溶胶稳定助剂一起混合在溶剂中，按离子比为铟锡比例按90：10-80：20的比例称取，其中金属离子浓度调整在0.6M-0.7M之间，将以上材料导入装有内衬的高压反应釜内均匀搅拌混合得到共混物；其中表面活性剂为1/1000-1/100、有机粘结剂5/1000-5/100和溶胶稳定助剂1/1000-5/1000的添加比例；

（2）将超临界流体导入高压反应釜内，与上述共混物混合并维持一定压力为7-17 MPa，在50-380℃度下搅拌使原料混合均匀，同时在超临界流体中反应合成20-28小时；

（3）将上述均匀混合材料定量喂入螺杆，在螺杆进料段被输送和均匀共混，继而经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体；

(4) 在过滤器部分，均相体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；

(5) 在计量泵部分，均相体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；

(6) 均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；

(7) 从模头喷丝孔挤出的均相体体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔类纤维；

（8）经自然冷却后得到纤维放入烘箱，将其加热到95-105℃左右进行烘干，再经高温600℃- 1000℃锻烧5-25小时，使其氧化成In₂0₃和Sn0₂，随炉冷却至室温，制备出浅黄色纳米ITO超细微孔类纤维。

2.根据权要求1所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述的铟前躯体为丁氧基铟、异丙氧基铟、五水硝酸铟或铟醇盐中的任意一种，所述的铟醇盐包括甲醇铟、乙醇铟、异丁醇铟；

所述的锡前躯体为丁氧基锡、异丙氧基锡、氯化锡、锡醇盐中的任意一种，所述的锡醇盐包括乙醇锡、丙醇锡、正丁醇锡；

所述的溶剂为乙醇、丁醇、异丙醇或乙酰丙酮；

所述的溶胶稳定助剂为氨水、DTA 氢氧化铵溴化十六烷三甲基胺、二元醇、一酸或乙酰丙酮；

所述的表面活性剂吐温-80；

所述的有机粘结剂为聚乙烯醇或聚乙二醇。

3.根据权利要求1或2所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界N₂或者超临界CO₂。

4.根据权利要求3所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界N₂时，其温度为50~380℃，压力为7~40MPa，超临界N₂与共混物的质量比为1：400-1：10。

5.根据权利要求3所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界CO₂时，其温度为50~380℃，临界压力为7~40MPa， 超临界CO₂与共混物的质量比为1：100~1：10。

6.根据权利要求3所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述的均相体与外界的压力差为7~40MPa，熔喷速率为10~2000cm³/s。