[发明专利]应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法。

背景技术

随着信息技术和光电产品的飞跃发展，n型半导体材料掺锡氧化铟纳米微粉以其良好的导电性能、较高的可见光范围内的透光率和化学稳定性以及与基体的良好结合性能，已越来越受到广泛关注，逐渐成为一种重要的新型功能材料，已在很多领域得到广泛应用，如平面显示(液晶显示器(LCD)、有机电致发光显示器(OLED))、太阳能电池、传感器、、电致变色灵巧窗、汽车挡风玻璃、冰柜的透明隔热层、微波屏蔽和防护镜以及太阳能电池等功能性玻璃和军事航空等方面。此外，因为ITO粉末具有高可见光透过率和中远外波段优良的红外反射性能及微波衰减性能：对可见光的透过率达95%以上，对红外光的发射率大于70%，对紫外的吸收率大于85%，对微波的衰减达85%以上，这种新型材料有可能实现红外和雷达及可见光隐身的一体化，可望解决宽频谱轻质伪装隐身材料难题. 

我国作为铟资源大国，具有丰富的生产ITO纳米微粉的原材料一金属铟，每年铟产量居世界首位(50t)，但铟年消费量却极少，还不至7t，这主要是因为，我国目前产的金属铟主要供外销，对其高技术产品的深加工尚不及美国、欧洲和日本，像lTO靶材、ITO薄膜等铟的深加工产品主要靠进口。因此，研究ITO产品的生产技术和工艺，开发高品质的ITO纳米微粉产品，对于改变目前我国这种出口原材料进口加工产品的被动局面，充分合理地利用我国丰富的铟资源，提高其科技含量和应用价值，并进一步振兴我们的民族工业，提高我国的综合国力，具有十分重要的现实意义。

目前，制备ITO膜的方法有很多，包括磁控溅射法、化学气相沉积法，喷雾热解法、真空蒸发法和溶胶．凝胶法等，其中最为成熟的是磁控溅射法，已广泛应用于工业生产，但其关键技术被美日德等国所垄断，并且所需设备非常复杂，需要高压或大功率直流电源，设备投资高；其次，该法的影响因素非常复杂，尤其是ITO靶材质量的影响，要获得高性能的1TO薄膜，必须首先制备出高质量的ITO靶材，这些缺点使其应用受到大大限制。其它几种方法基本处于实验室阶段，还没有实现完全意义上的产业化生产。其中，溶胶-凝胶法作为上世纪八十年代兴起的一种新的技术，以其多方面的优点，立刻在众多方法中脱颖而出，利用这种技术制得的ITO膜均匀度可达分子或原子尺度；成膜温度低，可避免杂相的生成；化学、光学、热学及机械稳定性好，适合在严酷条件下使用；可在任意形状的基体上成膜；通过选择溶剂、调整浓度、添加催化剂，可以改变溶胶性质，控制膜厚，最重要的一点是该方法无需真空装置，工艺简单，生产成本低，可大面积成膜，易于产业化。因此，采用溶胶一凝胶法在较低成本下制备出性能优异的ITO膜，对于迅速形成我国完全国产化的ITO膜产业，具有十分重要的现实和长远意义。

熔喷纤维生产技术的发展和产品应用领域的拓展促进了高性能聚合物的使用，以满足产业用纺织品的特别需求，如纤维细度小，耐高温、耐化学性、良好的强度和弹性、医疗用产品舒适性、与食品接触的安全性等要求。

超临界流体，是指某种物质在临界点临界温度， 临界压力以上， 所具有不同于液体或气体的独特物性的流体， 既具有气体的特性又具有液体的特性， 因此可以说， 超临界流体是存在于气体、液体这两种流体状态以外的第三流体。超临界流体具有与液体相近的密度，因而有很强的溶剂强度，同时具有与气体相近的粘度，流动性比液体好得多，传质系数也比液体大得多。且流体的密度、溶剂强度和粘度等性能均可通过压力和温度的变化方便地进行调节，因而有广泛的应用前景。采用超临界CO₂ 进行萃取已得到广泛研究和工业应用。在聚合物加工中采用超临界CO₂ 虽然不多，但已得到相当的重视和广泛的研究，如超临界CO₂ 为介质的聚合反应 、采用超临界CO₂ 向聚合物中加入添加剂 、超临界CO₂溶胀聚合得到共混物和复合材料、聚合物分级、萃取齐聚物和溶剂、微球和微纤制备 、结晶等。

在微孔聚合物制备中使用超临界流体具有以下优点：

(1) 传质系数高，可在较短的时间内达到平衡浓度，因而缩短了加工时间，使微孔聚合物制备的工业应用成为可能。

(2) 在相同温度下，使用超临界CO₂ 可达到更高的平衡浓度，因而可得到更高的泡孔密度和更小的泡孔直径。

(3) 由于超临界流体溶入聚合物可大大降低聚合物的粘度，从而减少了熔喷压力并提高熔体的流动性。